自首次发现以来，碳点（CDs）迅速成为一类新兴的碳基纳米材料。CDs具有众多引人注目的特性，如前体和合成工艺的灵活性、可调谐的光致发光以及良好的生物相容性，使其在传感、催化、能源和生物医学领域得到了广泛应用。随着这一领域的扩展，近期的研究重点集中在揭示CDs结构形成和光学行为的机制。然而，缺乏“干净”CDs是深入理解这些方面的主要障碍。通常，所谓的CDs实际上是小分子、寡聚物、纳米级聚集体甚至是微粒的混合物。这些杂质的共存显著影响了所生成CDs混合物的物理化学性质，阻碍了关键机制问题的解析。目前CDs相关的综述局限于合成，性能及应用，仍然缺乏系统的CDs纯化方法相关的综述。
近日，法国国家科学研究中心胡亚磊博士和Alberto Bianco博士综述了CDs纯化方面的趋势、挑战与建议。他们首先概述了CDs的合成方法；然后深入探讨了包括离心、过滤、透析、电泳和色谱在内的纯化方法的演变趋势及建议；随后详细阐述了在CDs合成与纯化方面的相关挑战；最后，总结了CDs纯化的未来发展方向。
该综述以“Carbon Dot Synthesis and Purification: Trends, Challenges and Recommendations”为题在线发表于Angewandte Chemie International Edition上。论文通讯作者是胡亚磊博士和Alberto Bianco博士，第一作者是胡亚磊博士。
1 前言
根据目前的共识，CDs可以主要分为四类：碳量子点（CQDs）、石墨烯量子点（GQDs）、碳纳米点（CNDs）和碳化聚合物点（CPDs）。实际上，无论选择哪种方法，在适当的条件下，几乎所有含碳物质都可以转化为CDs。
1.1 CDs的制备
1.2 与CDs共存的杂质
1.3 为什么纯度很重要？
2 纯化方法
2.1 离心
图1. 离心法。
2.2 过滤
过滤是另一种操作简便的CDs纯化方法，可以去除较大的颗粒杂质，但其对于小杂质的分离效果有限，因此通常与其他纯化方法如透析和柱色谱法结合使用，以提高纯度和质量。
图2. 过滤法。
2.3 透析
透析是一种常用于CDs纯化的后处理方法，通过使用合适MWCO的透析膜去除小分子杂质，尽管它需要较长的时间并且可能受到膜选择和透析持续时间的影响，综合运用其他纯化技术可以显著提升CDs的纯度和质量。需要注意的是，透析过程中溶剂的选择也非常关键。
图3. 透析法。
2.4 色谱法
色谱法是一种广泛应用于CDs纯化的复杂（相较于离心/过滤）技术，虽然硅胶色谱法和尺寸排阻色谱法对分离和纯化有显著作用，但这些方法需要精细的操作和时间，并且常常需要与其他纯化技术结合使用以实现高纯度。
图4. 色谱法。
2.5 电泳
电泳纯化通过带电颗粒在电场中的迁移进行分离，能够揭示CDs样品中复杂的亚群体，但这种方法需要相对精细的样品准备和环境控制。
图5. 电泳法。
2.6 其他方法
目前还有一些别的常用方法，比如萃取、沉淀法等，但是每种方法有其优缺点和适用范围。
图6. 其它纯化方法。
总体而言，由于CDs合成的半随机特性，存在多种副产物和杂质共存。仅靠单一技术，如透析或色谱，很难获得高纯度的CD，而多步骤或组合技术则显示出其优越性。文中建议了一种纯化组合技术的流程图。首先，使用离心或过滤去除大尺寸杂质，然后通过透析进行小尺寸杂质的去除，最终用色谱和电泳分离潜在的不同CDs亚种。
图7. 其它纯化方法。
3 CDs制备和纯化方面的挑战
3.1 制备方法
(ⅰ) 合成具有可控结构和所需性质的CDs，
(ⅱ) 探索既具有高质量产率又具有高转化率的CDs合成方法，
(ⅲ) 理解CDs合成机制并揭示CDs合成-结构-功能关系。
3.2 纯化方法
(ⅰ) 高效地结合多种技术来纯化由不同方法和各种前体合成的CDs，
(ⅱ) 探索能够根据不同应用场景实现CDs物种的纯化和分离的新技术。
3.3 纯度评估
(ⅰ) 建立一种能够充分表征纯化CDs的标准技术或协议，例如CDs含量、不同尺寸或类别杂质的含量，
(ⅱ) 寻找适当的分析技术组合以实现快速质量检查，
(ⅲ) 建立能够全面评估纯化效率的标准，基于产率、成本、时间和环境可持续性。
本综述介绍了各种CDs纯化技术，重点讨论了它们的原理、优点和缺点。在大多数粗CDs产品中，可以发现两类杂质。第一类包括尺寸大于CDs的颗粒或聚集体，这些杂质可以通过离心和过滤去除。第二类主要是比CDs尺寸或分子量小的小分子和低聚物，这些杂质可以通过透析去除。进一步的CDs亚种分离可以通过色谱和电泳实现。本综述强调，由于杂质种类繁多，为获得高纯度的CDs，结合多种纯化技术是必要的。
由于制备的CDs及其伴随杂质的质量强烈依赖于实验方法和合成条件，因此很难提出一种通用的纯化方法，纯化策略必须根据原料、CDs的特性而有所不同。结合不同纯化方法优点的多步骤方法提供了获得高质量CDs的解决方案。建立评估CDs纯度的标准是评估和改进纯化程序有效性所必需的。毫无疑问，高效的纯化技术的发展使得优质CDs的生产成为可能，这将有助于全面理解CDs的合成-结构-功能关系，为实际应用铺平更安全的道路。
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https://doi.org/10.1002/anie.202412341
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