Small杂志：广州大学黄勇潮团队在光电催化产氢领域的最新研究成果

学术 2024-10-24 07:45 北京

第一作者：陈钰炫

通讯作者：黄勇潮

DOI：10.1002/smll.202402406

本文亮点

本文介绍了一种新型的助催化剂——氯化氧化铁(FeOCl)，简单地将FeOCl接枝在BiVO₄上构建集成光阳极，提高了光电阳极性能。

前言

2024年4月，Small杂志在线发表了广州大学黄勇潮老师团队在光电催化产氢领域的最新研究成果。该工作报道了简单将氯化氧化铁(FeOCl)接枝BiVO₄上构建集成光阳极，提高了光电阳极性能。论文第一作者为：陈钰炫，论文通讯作者为：黄勇潮。

背景介绍

用清洁能源取代化石燃料是在未来十年实现碳中和的最有效战略之一。氢气(H₂)作为一种可再生且无污染的能源，在能源转化研究中受到了研究者高度关注。光电化学(PEC)水分解是通过半导体光电电极直接利用太阳能，将H₂O分解为H₂和O₂。由于钒酸铋(BiVO₄)在AM 1.5 G照明(100 mW·cm^-2)下呈现出较高的理论光电流密度（7.5 mA·cm^-2）和优异的光吸收能力，因此成为一种很有前途的PEC水氧化光阳极。然而，BiVO₄的体相和电子-空穴的严重复合限制了BiVO₄的PEC性能。

在这项工作中，我们通过简单地构建FeOCl/BiVO₄异质结，成功地提高了BiVO₄上光生电荷转移和水解离动力学。密度泛函理论(DFT)计算表明，FeOCl加速了光阳极表面H₂O的解理，从而提高了水氧化动力学。此外，FeOCl/BiVO₄异质结的形成可以同时促进光生电子的转移，提高分离效率和光吸收效率。因此，在AM 1.5 G照明下，FeOCl/BiVO₄光阳极在1.23 V下的光电流密度为5.23 mA·cm^-2，优于BiVO₄光阳极(1.57 mA·cm^-2)。

本文所用设备

图文解析

为了确定电极的结构，使用X 射线衍射光谱(XRD)对其进行了表征，测试结果如图1b 所示。在FeOCl的XRD图中，分别在11.1 和46.5°和的位置出现了较强的衍射峰，这些衍射峰归因于FeOCl的（010）和（200）晶面（PDF# 01-0081）。另外，XPS 测试表明了FeOCl和BiVO₄之间存在强的相互作用，导致了Bi, O, V和Fe的信号峰发生了偏移。

图1. 电极的结构表征

采用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对BiVO₄和FeOCl/BiVO₄样品的形貌和结构进行了研究。如图2a所示，原始的BiVO₄显示出蠕虫状的形态，尺寸约为500 nm。相比之下，FeOCl/BiVO₄样品的形貌发生了变化，其表面变得粗糙，表明FeOCl在BiVO₄表面成功生长(图2b)。此外，FeOCl/BiVO₄的高分辨率TEM (HRTEM)图像显示，0.308 nm和0.340 nm的晶格条纹分别对应于BiVO₄的(121)晶面和FeOCl的(110)晶面，表明FeOCl/BiVO₄光阳极制备成功(图2c)。观察到FeOCl/ BiVO₄的界面结，表明形成了内置电场。紧密的界面结有利于电荷转移和分离。此外，元素映射图(图2d)也证实了Bi、V、O、Fe和Cl的存在以及FeOCl/BiVO₄样品的形成。

图2 样品的形貌表征

为了验证FeOCl可以增强PEC水氧化，我们在三电极电化学电池中测量了BiVO₄和FeOCl/BiVO₄光阳极的电流-电压曲线。显然，优化后的FeOCl/BiVO₄在AM 1.5 G照明下，在1.23 V下具有5.23 mA·cm^-2的优异电流密度，而原始的BiVO₄仅为1.57 mA·cm^-2(图3a)。FeOCl的存在可以有效地提高BiVO₄的PEC性能。更有趣的是，基于BiVO₄的光阳极的光电值也高于大多数报道的值(图3b)，特别是对于OER催化剂，进一步表明FeOCl/BiVO₄是一种很有前途的光阳极。为了监测FeOCl/BiVO₄光阳极水分解产生的H₂和O₂气体，在配备气相色谱(GC)的电池系统中，在1.23 V下测量了FeOCl/BiVO₄的J-T曲线。FeOCl/BiVO₄的光电流密度在3.5 h内从5.23 mA·cm^-2降低到4.0 mA·cm^-2，优于原始BiVO₄光阳极(图3c)。另外，以固定的时间间隔20 min对生成的H₂和O₂气体进行定量分析。如图3d所示，辐照180 min后，总H₂和O₂的释放量分别为217.5和108.5 μmol·cm^-2，符合2:1的标准化学计量比，证实了光生电荷主要用于PEC的水裂解反应。

图3 光电极的性能，稳定性和产物检测

如图4a所示，FeOCl/BiVO₄的光电流密度远高于原始BiVO₄样品。此外，根据图4a中的瞬态尖峰计算瞬态光电流随衰减时间的衰减率(D)。FeOCl/BiVO₄的τ_D值(9.1 s)高于BiVO₄样品(3.0 s)，表明FeOCl/BiVO₄异质结形成有效地提高电荷分离 (图4b)。FeOCl/BiVO₄中光生载流子的这种行为也可以在稳态光致发光光谱中观察到。由于带间跃迁，在520 nm处出现了一个发射峰，FeOCl/BiVO₄的强度较低，表明其干扰电子-空穴复合的能力较强 (图4c)。为了更精确地确定光生电荷寿命，在520 nm激发波长下进行了时间分辨瞬态PL (TRPL)。FeOCl/BiVO₄和BiVO₄的平均电荷寿命τ_avg.分别为1.18和0.73 ns (图4d)，表明FeOCl/BiVO₄样品有更多空穴到达表面进行反应，从而延长了电子的存在时间。此外，电化学阻抗谱(EIS)也反映电极/电解质界面的电荷输运动力学。在Mott-Schotty测量中(图4f)，FeOCl/BiVO₄的斜率比BiVO₄减小，说明FeOCl/BiVO₄具有更高的载流子浓度。FeOCl/BiVO₄的载流子密度(N_d)计算为8.09×10¹⁸ cm^-3，远高于BiVO₄ (3.23×10¹⁸ cm^-3)。

图4. 光生电荷分离的表征

全文小结

我们通过简单的浸泡法和煅烧法构建了FeOCl/BiVO₄异质结光阳极，以提高PEC水氧化过程中的界面电荷转移效率。所得FeOCl/BiVO₄光阳极在AM 1.5 G照明下，在1.23 V下获得了令人满意的光电流密度5.23 mA/cm²。实验结果和密度泛函理论(DFT)计算表明，FeOCl在BiVO₄表面的结合可以达到以下效果：1)异质结的形成有效地促进了光生载流子的分离和输运。2) FeOCl作为OEC共催化剂，改善了表面反应动力学，提高了空穴注入效率。3) FeOCl提高了光吸收效率，提高了光利用率。4) FeOCl大大提高了电导率，降低了水的吉布斯自由能。这项工作强调了FeOCl对获得高效光电化学水分解的重要性。

作者介绍

黄勇潮，广州大学副教授。主要研究方向为：环境生态和能源化工技术，主要从事环境化学与技术、化工能源等，致力于绿色、经济型环境保护技术的研发和应用。

文献信息

Yuxuan Chen, Xiaolin Li, Hao Yang, and Yongchao Huang*. Systematic Constructing FeOCl/BiVO₄ Hetero-Interfacial Hybrid Photoanodes for Efficient Photoelectrochemical Water Splitting, Small 2024, 2402406.

https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/smll.202402406

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