为什么溶剂旋不走?后处理旋蒸的郁闷操作,你经历过多少?

学术   2024-12-06 08:08   广东  
在之前分享的一篇文章,见:如何判断化合物能不能旋蒸除走?评论区有许多有意义的探讨;
当然讨论最多的还是DMF。
其实除了分享的算克克方程的软件之外,对于一些常见有机溶剂的旋蒸。很多人也喜欢带入安妥因方程计算,下面是有机实验室常见溶剂在40℃下一个大概的饱和蒸气压表(说实话,两种方程差别不会很大);
如你所见,DMF在40℃饱和蒸气压是11mba,这个水泵一定是实现不了的。油泵勉强可以实现,但是缺点太多,噪音大,费油,发热发烫,也不能长时间使用,我个人同样是极度不喜欢用的;
所以有时候一个好的泵也很重要,从业十几年来,隔膜泵用了很多,质量参差不齐,现在唯一坚挺的就是普兰德的PC3001隔膜泵了。这个泵从19年开始,用了近五年,现在压力还能稳定在2.8 mba,懂得人都懂,简直是强的离谱!

当初只买了两台的时候,我们是套在双排管上用的。对于交货或者发文章的样品,经过抽拉之后NMR,基本上很难看到明显的溶剂残留;因为泵太强,有些粉末性固体抽的时候必须加两级砂板(抽头也需要砂板,或三通加棉花)隔开,要不然可能都抽没了!

关键这个泵占地还很小;即使连续运行一天一夜也不发热,没有噪音;压力是随时可以调节的;对于泵压太好,溶剂进入的问题,泵上也有单独的储液瓶,不要担心溶剂挥发,所以有资金的组建议搭配旋转蒸发仪使用,最起码我们组感觉实验室空气都清新了许多,简直不要太爽;
操作也很简单,旋蒸溶剂不管容不容易冲料,难不难旋,只要设置好泵压就行,别的甭考虑,安心交给它!
反应瓶掉锅,不存在的。
水泵循环水倒吸,更被扼杀在了摇篮之中。
当然,这一切都归功于智能变频真空技术;就像空调一样,通过改变供电频率,从而调节负载,起到降低功耗,减小损耗,实现延长设备使用寿命的目标;这个隔膜泵功能比较多,我用的比较单一,录了个视频说明下;
另外很多同学见到各种压力单位就懵,对Pa,mba,hPa这样的单位一看就懵,不知道怎么转换,所以这里分享一个能实现在线各种压力换算的网站:
https://www.vacuubrand.com.cn/cn/service-advice/tips-tools/unit-converter
如下图所示,仅仅需要输入一个数值,自动换算成其他单位;
希望对大家有所帮助!

有机合成大菜籽
一线有机合成工作者💀专注于合成化学领域🥼分享一些书本上没有的合成经验技巧⚖️助力年轻人少走弯路💡
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