之前做了一篇分享:羟基变溴,究竟有几种方法?
里面提到操作Appel反应投料时一定要谨慎,千万不要将三苯基膦和四溴化碳直接混在一起,否则会冲料!
今天分享另外一个后处理的内容,即为什么appel反应收率为什么会超过100%?
这其实和反应的副产物三溴甲烷(CHBr3)有关;
三溴甲烷沸点在150℃左右,普通的水泵四五十度很难全部旋除,切记旋蒸要60度以上,或隔膜泵或油泵多旋蒸一会,如何判断化合物能不能旋蒸除走?
一些简单的问题作为资历前辈很难考虑到,所以作为做实验的人一定要多思考。
个人特忌讳不动脑子,柱子过了五六遍,收率一直超,都不知道做个核磁或者从反应机理上取考虑下;我们为什么要学反应机理?反应机理能指导我们干什么?
读研究生还是要做研究性的化学,多思考,不要做一个胡乱操作的有机民工,指一下打一下,最后发了一篇除了导师和你自己关注,别人毫不关心的SCI!