刚刚一个群友咨询了如标题所示的问题,回答如下:
要明确的是这个不该是硅脂的峰,因为硅脂中的主要是聚二甲基硅氧烷。因为屏蔽效应,该物质中的出峰应该在更高场,即化学位移更小的地方;
注:聚二甲基硅氧烷在 DMSO 和水中的溶解度太低,无法给出可见峰。
化合物NMR谱图里常见1.25和0.88附近的杂峰实质是一些长直链脂肪烃;主要来源于商业化的过柱溶剂,如浓缩乙酸乙酯以及沸程60~90℃石油醚,用浓残NMR,会得到下面类似的谱图;
2、石油醚杂质谱:
商业化的溶剂很多都是靠蒸馏或精馏得到,溶剂残留是很难除去的,有些经验小技巧也比较繁琐,并不能保证百试百灵,所以建议大家预处理一下过柱溶剂!
关于NMR中的常见杂质质子信号,感觉大家不是能很好的区分。这个我们之前已经整理过一个比较好的表格,感兴趣的可以公众号内回复大写“ NMR ” 获取电子版;
Org. Process Res. Dev. 2016, 20, 661−667
但贪多嚼不烂,找一篇适合的就好了!