格氏试剂制备怎么判断引发了?标志性现象有哪些?

学术   2024-12-10 21:00   广东  
这是好久之前的一个问题,答应写,但是拖延症以至于后来忘记了。最近翻了一下草稿,决定还债!
群友的问题大概是在制备格式试剂的时候为什么看不到她师兄说的现象,即:体系快速升温,反应液变浑浊,有大量气泡产生。
这无疑是她走入了误区!
其实在格式试剂制备过程中,反应引发的判断依据有很多,个人认为总体可以总结为以下要点:
反应快速升温;
②有气泡产生
反应液变浑浊,
④添加碘粒的反应液褪色
⑤镁屑变少;或镁条上出现凹坑
反应液的颜色转变为灰色或者灰棕色

反应液淬灭后与卤代物TLC极性有变化

这些现象中后四者一般是具有普遍性的,前三者虽然很常见但并没有普遍性。
比如一些浓度比较稀(1M及以下),量又比较小的格式试剂的制备中,可能并不能看到①②③描述的现象;
但在视频中④⑤⑥得现象很明显;至于⑦所描述的现象在我们取出部分淬灭,然后洗涤萃取,TLC如下;

所以如你所见,做这类反应一定要学会判断,不要太关注别人怎么说。

有机合成大菜籽
一线有机合成工作者💀专注于合成化学领域🥼分享一些书本上没有的合成经验技巧⚖️助力年轻人少走弯路💡
 最新文章