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格氏试剂制备怎么判断引发了?标志性现象有哪些?
学术
2024-12-10 21:00
广东
这是好久之前的一个问题,答应写,但是拖延症以至于后来忘记了。最近翻了一下草稿,决定还债!
群友的问题大概是
在制备格式试剂的时候为什么看不到她师兄说的现象,即:体系快速升温,反应液变浑浊,有大量气泡产生。
这无疑是她走入了误区!
其实在格式试剂制备过程中,反应引发的判断依据有很多,个人认为总体可以总结为以下要点:
①
反应快速升温;
②有气泡产生
③
反应液变浑浊,
④添加碘粒的反应液褪色
⑤镁屑变少;或镁条上出现凹坑
⑥
反应液的颜色转变为灰色或者灰棕色
⑦
反应液淬灭后与卤代物TLC极性有变化
这些现象中后四者一般是具有普遍性的,前三者虽然很常见但并没有普遍性。
比如一些浓度比较稀(1M及以下),量又比较小的格式试剂的制备中,可能并不能看到①②③描述的现象;
但在视频中④⑤⑥得现象很明显;至于⑦所描述的现象在我们取出部分淬灭,然后洗涤萃取,TLC如下;
所以如你所见,做这类反应一定要学会判断,不要太关注别人怎么说。
有机合成大菜籽
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