重结晶的固体样品含有水或醇,但是对热敏感,如何快速干燥?

学术   2024-12-14 11:11   广东  
在有机实验室中,固体或重结晶得到的晶体常带有一定量的水分或有机溶剂需要干燥去除,通常选用的干燥方式一般采用自然晾干冷冻干燥加热干燥或用干燥箱通过减压干燥的方法进行。
自然干燥耗时间;冷冻干燥难放量;减压干燥不加热效率低,加热有些化合物又热敏感;所以有时候挺难弄的。
但对含水或醇大量残留的固体化合物其实有一个很好的干燥办法,就是利用五氧化二磷干燥;
标准的操作模式是

固体化合物于大的蒸发皿中(尽量铺薄),用滤纸包裹防止混入其他杂质,放到减压干燥烘箱或者干燥器的上层;

②用蒸发皿装入适量五氧化二磷,然后用滤纸包裹严实,放到减压干燥烘箱或干燥器的下层;

③营造负压气氛,加快干燥速度,用油泵减压抽到底,然后密封体系,注意检查是否漏气;
干燥效率非常快,一般一个上午既可以干燥完成。
如果发现五氧化二磷变成了液体,则提示干燥剂没有了干燥效率,需要换新,变成液体的干燥剂(可能很毒)则在做好防护的条件下倒入无机废液桶中;
五氧化二磷和冷水反应生成偏磷酸;偏磷酸很毒:

和热水反应生成磷酸;反应很快,更倾向于,毒性较小;

另外注意,如果产品本身为醇,酮、有机酸、有机碱,干燥时都需要谨慎,以防在此气氛中变坏

有机合成大菜籽
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