反应过程会释放氢气,研究了不同的硼试剂,数据如下
主要杂质如下,杂质来源和去除信息如下
Suzuki反应知识点
采用甲醇钠甲醇溶液,不使用水 杂质9是脱碘杂质,主要源于上一步残留氢气的还原(氮气吹扫) 杂质10主要来源于甲醇钠溶液中有甲醛残留,源头控制甲醛低于200ppm。
小编:甲醇钠工艺使用,一定注意甲醇钠的质量问题,很容易含有氢氧化钠。 小编:文献信息显示,甲醇钠中可能含有甲醛,甲醇被氧化。这个有点类似氢化还原反应,用甲醇做溶剂,可能产生甲基杂质,来源路径是甲醇被氧化成甲醛,再和底物反应产生甲基化杂质。 小编:杂质谱分析要注意了。
小编:根据文献信息,有点像去除SEM保护基,释放的甲醛再返回;文献信息显示反应可能产生杂质14。 去除THP和上THP是可逆反应,掉下来的THF移动位置得到杂质14
文献研究捕获THP,研究信息如下,N-甲基吡咯可以捕获,但是文献实验操作并没有采用 A screening of various commercially available compounds identified N-Me-pyrrole as optimal to react irreversibly with THP and its byproducts well from the reaction mixture。 小编:杂质去除研究可能用得上