实验室小试阶段,采用三通下的氮气球保护,杂质A始终保持一个水平,因为杂质A检出量,需要增加一次精制纯化操作。 车间阶段,采用微氮气流,杂质A很小,几乎没有检出,不需要增加一次精制纯化操作。 杂质A是体系产生的氯化氢导致,也就是体系氯化氢浓度影响杂质A大小。
实验室,冷凝管上方敞口反应,温度很快到达目标温度,反应很快结束 实验室,冷凝管上方三通下氮气球,反应內温上升很慢,以为是加热装置的问题,换个搅拌器涛声依旧。 分析原因是,体系有低沸点物质产生,方程式没有写完整,忽略了by-product的评估。 车间第一次转移,微氮气流,反应很快达到目标温度,一切向着计划发展,吃饭回来,发现反应釜内物料好像变少,因为不确定,继续观察了一会,的确在减少,物料哪里去了?搜索无果后,推测氮气流带走了加热情况下气化的溶剂。
回流温度,是多少?不一定是溶剂的沸点 氮气球保护下,回流温度是多少? 敞口反应,回流温度是多少? 三者是不一样的,技术转移过程,可能会出现温度达不到的问题。