实验室数据颜色和澄清度都不错,中试澄清度没问题,颜色有问题。
研究结晶控制问题 研究活性炭性能问题 研究物料问题 研究干燥问题 研究不锈钢材质相容问题 氮气保护问题
增加一次精制,中间干燥 增加一次精制,但是中间不干燥 研究多加活性炭解决
只有实验验证了,或者叫放大验证了,才能更容易找到原因。 颜色问题,有时候小试不容易找到原因,即使实验设计是合理的。 颜色问题,不要忽略靠前的中间体颜色,哪怕距离API很远。
实验室、中试都还好,但是验证批不理想 工艺问题?物料问题?操作问题?
实验室能做出不理想颜色,但是无法重现,实验细节没记录好。 物料质量区别没有关注
实验室期间,除了包材影响外,其他实验的澄清度数据都是蛮好的,两批kg级别规模数据也是不错的。 中试过程澄清度不理想(非包材导致),什么造成的?
一切设计都合理,唯一不合理的小试数据的结果有时候不能真实反馈原因。实验设计忽略了规模小,外界因素影响大的客观情况。 今天的实验结果都很好,明天可能都不好,就是这个结果 设计一大堆(设备材质、物料、温度、氮气、水等) 实验一大堆 结果从头来 翻看实验记录,有些数据也是没有代表性的,于是有的依据或者参考,本来就是错的。
澄清度的研究,有时候g级产品重现性不好,相同参数结果也可能有波动,设计实验过程要充分考虑规模。 提前关注产品对空气的敏感度 分析检验,也就是澄清度检验过程也要谨慎,尤其水的处理。结果误判会带来方向的迷失 结晶工艺本身可能带来澄清度的问题,但是重现过程失败,往往不是结晶本身造成的。