以结晶为例,过滤前后取样(两个样),母液取样(第三个样) 注意:这里的过滤前,不是纯化前。
结晶除杂,纯化前后两个样品数据显示,杂质得到去除,但是收率很低。
是除杂结晶体系的问题(母液包含产品),还是稳定性问题(产品坏了)。 还需要再开展一个实验收集数据(实际研究结果确认是样品降解了),其实完全可以一个实验搞定数据积累。 如果有分离前的样品、分离后的样品,还有母液的样品,就可以更快的对收率低进行判断,如果不是稳定性问题,那就再研究一下母液含量占比,找一下物料衡算。
工艺正在纯化某个特定杂质,距离主峰很近。 目标物的直接纯化策略失败,成功也有,但是代价是收率低。 尝试目标物的成盐纯化,纯化前取样,纯化后滤饼取样,HPLC检验。 图谱一到位,首先是很开心,因为图谱中特定杂质未检出,另一个杂质也被有效去除。
距离主峰很近的杂质有可能被掩盖,因为主峰后面拖尾了。特定杂质真的被清除掉了吗?如果有母液数据,是不是多了一个角度分析?
另一个杂质滤饼中的确检出量很少,没有母液数据,无法判定杂质是直接清除掉的,还是这个杂质发生了衍生,如果有分离前的样品数据,是不是就可以更直观判断?
上述两个经验案例,至少多做了两个实验,时间至少一天,效率自然就低了。 相似推文:工艺优化的单元操作:数据分析