一台反应釜使用一天是有费用的,为了降低加工成本,采用桶配制溶液,对于放热的溶液配制,如果有温度要求,一定要采用反应釜。 一个20%的氢氧化钠溶液配制,花费了4个小时,才降到需要的温度,这还是增加了风扇的辅助。
浓缩时间变长,这是可预知的,也可以接受的,但是当你了解到车间的真空参数后,对浓缩时间的评估,容易出现很大偏差。 真空源很满足要求(比实验室的要好),外温很满足要求,反应釜大小很满足要求,但是浓缩时间比实验室还慢,因为冷凝效果不好,高沸点的浓缩速率反而比低沸点的浓缩快。 300L溶剂浓缩时间大约10小时,比预期的慢。
不知道工厂的要求,有些监控要平行走两针,从车间反应釜取样,到送样,到检样,到下指令到车间,仪器没有异常的话,可能出现反应2小时,监控3小时的问题。
实验室带蒸两次,车间可能需要3次,或者4次,是多浓缩一会取样?还是加溶剂带蒸? 实验室发现残留不合格,可以继续浓缩一会,根据残留数据选择真空多带一会,还是加溶剂带蒸;但是到了车间,即使很接近限度了,增长时间也不一定合格,最后还是需要带蒸一下,评估加工时间就这样出现偏差。 有时候浓缩上限,往往是摆设。
实验室抽滤速率评估压滤速度或者离心时间一般是有心理预期的,但是放料速率,不同设备不一样,有的顺利,有的需要捅咕一会,有的最难受,需要把固体挖出来。 气动阀的坏处就是有一点堵,放料就很困难,实验室研究期间不容易发现。有时候一堵就是几个小时才疏通。
尤其高温反应,例如110-120度,也许预测到了需要1-2小时升温,但是实际可能4小时。 经验案例,1小时升温2度,远远超出了预期。低于2度,反应也在进行,但是车间计时需要从2度以后开始计算,此时反应已经开展了几个小时,相当于延长时间了。