工艺研究依据:工序匹配度,忍耐是有限的吗?

文摘   科学   2024-10-03 08:00   天津  

工艺研究依据

  • 物料成本

  • 加工成本

  • 完整方程式书写

  • 工序和设备匹配

  • 杂质和收率


工艺匹配度的依据信息
衔接工序之间的匹配
  • 什么样的工序控制,能保证下一个工序的重现
  • 什么样的转化终点控制,什么样的杂质清除控制,什么样的浓缩限度控制,什么样的干燥终点控制…
上下步骤之间的匹配
  • 什么样的起始原料,能保证目标质量重现
  • 什么样的中间体,能保证目标质量重现。
工序和设备匹配
加料风险
  • 物料理化性质对应加料方式(是不是容易出现物料丢失,设备残留,真空带走等)
  • 物料对环境影响(易吸潮、容易发生过敏)等
搅拌风险
  • 固液非均相的搅拌问题、固液非均相体系反应釜底部凹槽问题、液液非均相的搅拌,搅拌依赖的结晶操作,非均相的取样不均风险
放料风险
  • 固体:粘壁、粘稠、过滤困难、转移困难、干燥困难
  • 液体:分液困难,看得见相对容易,看不见如何?


经验案例一
二氯甲烷残留衍生杂质
  • 虽然有高沸点溶剂带蒸,但是,不是有带蒸操作,下一步工序的忍耐就是无限的。
  • 实验室浓缩带蒸数据,技术转移到车间,随着真空度的变化,数据会发生变化,一定要考虑设备匹配带来的下一工序的忍耐问题。
  • 相似案例,乙醇残留,下一步发生酯交换反应产生杂质,虽然有浓缩操作,但是风险很大,换掉乙醇是根本,控制乙醇残留是手段。

经验案例二
  • 物料含水问题,影响下一步反应的工艺案例,比比皆是,不一一列举。

经验案例三
  • 碳酸钾粉末和颗粒的故事,不再叙述,中招案例很多。

经验案例四
  • 物料粘度大,抽滤困难,离心机虽然可以搞定,但是耗时长,杂质风险高。
  • 碱水解酯,调酸析出固体,离心机可以搞定,但是炽灼残渣超标,改用萃取液策略。

小结
  • 无缝对接的忍耐度往往更好
  • 生搬硬套的忍耐度往往不好
  • 知己知彼百战百胜,忍耐度是重现的关键。

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