核磁内标怎么添加?

学术   2024-11-20 08:08   广东  

做方法学文章,筛选反应的时候用核磁定收率是老演员了,核磁内标的选用一般要满足三个条件;

  • 有特征的峰,一般选甲基峰最好;

  • 特征峰化学位移不会和产物重合;

  • 内标化合物性质比较稳定,不会参与反应或变坏。
所以我经常给大家推荐的内标物质是均三甲氧基苯;

用核磁定收率加内标的一般步骤是:
先用良性溶剂把反应体系完全溶解,然后体系中加入1.0 eq的内标物质,搅拌均匀,保持溶清状态,取少量旋蒸至干;然后用少量氘代试剂把旋干的浓残全部溶解,然后取适量做谱。

我们之前有个小伙伴比较壕,不知道谁教的操作是:直接用氘代试剂把反应体系溶清。

后来,我们氘代试剂就被锁起来了!

有机合成大菜籽
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