1、选择有机溶剂
萃取用的有机溶剂我们常用乙酸乙酯和二氯甲烷,其他也会使用到乙醚,石油醚等,但个人会优先推荐乙酸乙酯,因为毒性比二氯甲烷小,且便于后续利用密度差用饱和盐水除尽有机相水分。
2、反应液的稀释
反应液在洗涤萃取前一般要用萃取溶剂稀释,不易太浓,用以保证转移过程,瓶壁等上的损失。
3、选择分液漏斗的大小
分液漏斗的大小要根据反应液及洗涤液的体积来选,比较合理的范围应该是混合液占据分液漏斗总容积的1/2~2/3之间。
4、洗涤有机层以除去杂质
首先要推断有机相是否有酸碱性杂质,有的话,通常是酸洗(稀盐酸)除去碱性杂质,碱洗(通常用饱和NaHCO3)除去酸性杂质。
然后再用清水洗涤,除去水溶性无机杂质。
洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2,重复洗涤2~3次。
5、反向萃取回收损失的产品
洗涤萃取一定不要严格执行文献操作,而是要具体分析,水层一定不要直接扔,而是要TLC水层有没有东西。
我个人习惯无脑反萃一遍,然后TLC,最终收集所有含物料有机层处理得到纯品之后,再决定水层的去留。
因为有些化合物可能成盐,溶解在水里。
6、在结束阶段进行盐洗。
文献描述通常说brine,其实大家通用5%到饱和的氯化钠溶液。
对于密度比水小的有机溶剂,此操作可防止乳化,并且可以除去溶于有机相中的水,起到“干燥”有机层的作用。
但是对于密度比水大的,如二氯甲烷,一定不要用,或者慎用,因为盐水的密度可能接近二氯甲烷,然后喜提乳化。
7、干燥有机层
将有机溶液和水相分离之后,在有机相中加入干燥剂以除去微量的水。
通常用高效快速的MgSO4,但MgSO4有轻微的酸性;或用Na2SO4,它的干燥速度稍慢,效率较低,但Na2SO4为中性。
这些化合物可以和残留在有机溶液中的水结合,作用后形成团块。加入的干燥剂要适量,只要有一些干燥剂不再结块,说明可以不用再加入干燥剂了。
8、抽滤除去无机盐
抽滤有人喜欢用布氏漏斗,有人喜欢用砂芯漏斗,我个人比较喜欢用玻璃孔板的漏斗然后垫二层滤纸,原因是好洗。
对于砂芯漏斗砂芯太脏怎么洗涤的问题,我们在过柱子的文章中,分享过一个通用的方法——反冲!
9、后续内容,旋蒸,选择纯化方式