TLC点板反应很干净,产物却消失了?

学术   2024-11-11 11:11   广东  
之前实验室一个新来不久的小姑娘在备一个原料,第一次做出来收率87%,核磁正确且基本没有溶剂峰。

因为文献报道收率只有79%,因此我把她狠狠地夸了一番。

但不久之后,第二次做收率却只有45%。

反应很简单,当时我手里的事情也很多,所以也没怎么刨根问底追问为什么。

毕竟是新人,思考的比较少,无法重复很正常也很常见。

我当时觉得可能是她操作方法的问题,所以抽时间自己动手直接啪啪整了个五个1L的瓶子直接放量了,然后点板五批反应一样,确实没什么问题。

当时也说了忙,产物是个油状物,只要大概冲一下柱子,就直接丢给她去处理,结果最终收率只有33%。

原料价格还挺贵的,当时心里拔凉拔凉的。

但也不能太凶,说实话女孩子哭,是真的不知道怎么哄!

面部僵硬还要带着和善的笑容,询问了整个操作流程,终于发现问题出在隔膜泵上,因为第一次她用的水泵,第二次由于水泵坏了一台在报修,她就自作主张用了隔膜泵。

一拍脑门。

懂了!

我查了一下产物的沸点,发现隔膜泵旋走产物完全没有任何问题。

万幸的是,接隔膜泵的旋蒸只有她用,接收瓶里的东西放量批次的冷却液因为懒没扔,我当即把接收瓶以及三个旋蒸废溶剂桶的溶剂TLC一下,果然都有产物,接受瓶里有大量产物。

经过回收,最终损失并不是很大,还可以接受。在这里提醒大家一定要注意,不要犯相似的错误

针对不同压力下物质的沸点,之前已经分享过一个免安装的软件,蒸汽压力和蒸馏温度之间的关系——分享的℃软件怎么用,公众号后台回复“℃”符号获取!

同时不单单是旋蒸的问题,后处理的各个阶段都可能处理不好造成收率下降,如洗涤萃取,过柱子死吸附等,感兴趣建议阅读我们的一篇付费文章:研究生必备技能丨为什么你的有机实验重复性那么差?

有机合成大菜籽
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