少量几十毫克的固体化合物如何重结晶?

学术   科学   2024-11-05 07:07   广东  
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上周重复分享了一篇老文章,你不知道的旋转蒸发仪妙用——傻瓜式重结晶!!!
今天在这篇文章的基础上继续,主要解决的问题是如何利用第一种方法解决mg级别小量产品的结晶问题?正好有年轻的朋友在问,在此做个回答。

首先,我们分享的方法如下:

所以根据第一种方法中的文字描述,只要旋蒸到合适的状态,理论上趁冷直接过滤就可以得到我们需要的结晶品产物。

但有个问题是,这种最终过滤的方法好像比较适合克级以上的规模,对于mg级别,特别是几十毫克并不是很友好。

正如上述这位朋友所说的,旋蒸终点,物料会有部分黏在壁上不好弄下来,另外量少也不容易过滤。

这种情况下怎么搞?

其实方法很简单,mg级别产品结晶只要遵循以下步骤:

1、凭感觉确定旋蒸终点后,将瓶子从旋蒸上拿下来静置

2、静置后,用毛细管吸取母液点板,确定母液成分;比较合适的成分是①母液里只含有杂质,或②母液里主要是杂质

3、用吸管小心将母液吸走

4、瓶中重新加入良性溶剂将固体溶解,TLC纯度情况

5、纯度满足要求,直接干燥得到固体;纯度不满足要求,重新加入“套路”混合溶剂旋蒸,循环几次,直到得到纯的样品(Ps:一般都要来回两次以上)

简单录了个视频,帮助理解,如下:

该种方法无法计算收率,只能帮助收纯谱,需要收率的可以做核磁定量或色谱定量:

核磁定量与HPLC定量,GC定量,怎么做?怎么选?各自的优缺点和局限

色谱分析定量方法(标准加入法、内标法、外标法等)一文综述

做有机方法学文章的年轻朋友,建议学会用这种方法。如果能够融会贯通,你会发现他不仅仅能分离开极性相差比较大的杂质化合物,对极性相差不大,或者极性一致的混合物都可能实现有效分离。

近几年,对于TLC是单点的异构体混合物,或者大分子量极性一致的砜和亚砜,我们都用这种方法实现过分离。


以上
听说给本文点赞、在看、分享,喜欢的朋友们都要发nature,science了!!!


有机合成大菜籽
一线有机合成工作者💀专注于合成化学领域🥼分享一些书本上没有的合成经验技巧⚖️助力年轻人少走弯路💡
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