首先,我们分享的方法如下:
所以根据第一种方法中的文字描述,只要旋蒸到合适的状态,理论上趁冷直接过滤就可以得到我们需要的结晶品产物。
但有个问题是,这种最终过滤的方法好像比较适合克级以上的规模,对于mg级别,特别是几十毫克并不是很友好。
正如上述这位朋友所说的,旋蒸终点,物料会有部分黏在壁上不好弄下来,另外量少也不容易过滤。
这种情况下怎么搞?
其实方法很简单,mg级别产品结晶只要遵循以下步骤:
1、凭感觉确定旋蒸终点后,将瓶子从旋蒸上拿下来静置
2、静置后,用毛细管吸取母液点板,确定母液成分;比较合适的成分是①母液里只含有杂质,或②母液里主要是杂质
3、用吸管小心将母液吸走
4、瓶中重新加入良性溶剂将固体溶解,TLC纯度情况
5、纯度满足要求,直接干燥得到固体;纯度不满足要求,重新加入“套路”混合溶剂旋蒸,循环几次,直到得到纯的样品(Ps:一般都要来回两次以上)
简单录了个视频,帮助理解,如下:
该种方法无法计算收率,只能帮助收纯谱,需要收率的可以做核磁定量或色谱定量:
核磁定量与HPLC定量,GC定量,怎么做?怎么选?各自的优缺点和局限
做有机方法学文章的年轻朋友,建议学会用这种方法。如果能够融会贯通,你会发现他不仅仅能分离开极性相差比较大的杂质化合物,对极性相差不大,或者极性一致的混合物都可能实现有效分离。
近几年,对于TLC是单点的异构体混合物,或者大分子量极性一致的砜和亚砜,我们都用这种方法实现过分离。