做NMR的样品一般是不需要回收的，但是对于高附加值的产品往往需要回收。
如某做全合成的博士，路线快做到最后一步的时候只有几十毫克产品，偏偏分子量比较大，得到的核磁时间又紧张，无奈之下，只能全部溶解了做核磁！
对于低沸点氘代试剂而言还好，做完核磁的样品倒出来旋干就可以了，对于高沸点的氘代溶剂，如果你的产品恰恰极性也比较大，那就挺折磨人的，如氘代DMSO，沸点将近200度，怎么搞？
旋蒸？
可能行不通！
而且化合物在高极性溶剂中个人感觉比较容易变坏，之前有好多CDMO纯度很好的样品没舍得扔，后来放了一个月几个月再检测都变坏了大半部分，所以产物也要及时回收。
我们之所以用氘DMSO等去NMR，可能的原因可能有这么几种：
1、产物极性小，但溶解性不好，在氘代氯仿，氘丙酮等溶剂中不溶解。
2、产物极性不大，溶解度也好，但是在在氘氯等氘代试剂中做谱很奇怪，在氘代DMSO中就挺好，特别是一些手性化合物，用错试剂能让人怀疑人生，菜籽之前就在一个项目上遇到过这种问题，用氘氯和氘DMSO简直像是两个谱！
3、产物极性大，但在氘甲醇中或氘水中不溶，如某些生物碱、季铵盐等
4、产物需要体现活泼氢信号
5、其他。
前期也有朋友问如何这种大极性溶剂，一直没时间回复，今天按个人经验总结一下，如果你真遇到了，可以考虑我这样做：
一，小极性产物大量水稀释，溶剂萃取
这个可能有点废话，大部分人都懂。对于在二氯甲烷和乙酸乙酯中能溶解的化合物，用大量水稀释氘代试剂，然后溶剂萃取干燥，旋干就好了！
二、自然挥发
如果你时间不紧张，自然挥发肯定是可行的，找个结晶的表面皿，把样品滴上去，最好再加点水，盖上滤纸防止被污染，静待一段时间，说不定可以收获很多结晶。
三、大极性产物过正向柱子
前提：你的产物除了溶于DMSO，也能溶于一定的混合溶剂比例，如二氯甲烷和甲醇的比例，以保证产物能洗脱下来。
原理：氘代试剂是液体，颗粒小，和小极性溶剂不相溶，小极性溶剂会推着液体下来。而产物视情况在小极性溶剂里类似于死吸附。
具体做法：小极性溶剂润柱，上样，梯度洗脱从小极性溶剂上升到EA，就可以把氘代DMSO洗脱下来（DMSO可以显色），然后换大极性冲柱子就可以了。
四，大极性产物过反应柱
DMSO和水是相互溶解的，极性又超大；你的产物则大概率不溶于水（要不然，可能用氘水做谱了），所以反应柱上，水比甲醇/乙腈 80:20就可以把氘代DMSO全冲下来，后期纯溶剂把产物冲下来就好了！
五、Pre-HPLC制备柱快速冲出来
这种方法之前在公司里做杂质的时候经常用，效果实在太好了。但要保证你的柱子一定要干净。我们第一次做的时候就好像把某个柱子里的某个顽固杂质也冲出来了，当时临近过年小妹没用心，如果不是随意说了一嘴让她点板确认一下，差点给别人交错货。不过也有个好处，就是发现了DMF和水去清洗经年老柱，能显著降低柱压！
六、冻干机冻干
冻干机肯定是个好东西，尤其是对于生物样品；也是用来去除DMSO，NMP这种高沸溶剂最好的方法，除核磁氘代DMSO这种小量溶剂的一般程序，只要加入适量水冻干就可以，如果还有残留，再加点水，再冻干就可以。
七、其他方法
没试过，比如有GPC这种体积排出式凝胶色谱，那是不是过个凝胶色谱柱也可以？
其他也欢迎大家发表意见！
以上
听说给本文点赞，在看，转发的同仁们都要发nature，science了！！！
