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小技巧丨光延(Mitsunobu)反应中DIAD等偶氮类化合物的氢化产物咋除去？

学术 2024-10-28 08:08 广东

Mitsunobu反应，也称为光延反应，是一种由日本化学家Mitsunobu在1967年发现的重要有机合成反应。反应利用三苯基膦（PPh3）与偶氮或类偶氮类化合物形成的活性中间体，促进醇类化合物与羧酸、硫醇、胺等亲核试剂之间的缩合反应。

图源：https://cheminfographic.wordpress.com/

该反应很热门，但是有个不好的地方是，反应会当量生成三苯基氧磷以及偶氮化合物的还原产物；关于三苯基氧磷的去除已经探讨出了比较好的方法，见：三苯基氧磷怎么快速除去，全在一张图里！

所以对DIAD等偶氮类的还原产物除去除了过柱子有好的处理方法吗？

答案是没有。

但根据底物特性可以考虑一些成盐（有胺基或羧基等）以及蒸馏（产物沸点不高）的方法，或者放到下一步纯化，如下是一个实例：

TLC情况如下：

由此种方法得到的游离态谱图非常纯，基本可以做到999；

http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=Mzk0OTUyOTk2Nw==&mid=2247495486&idx=2&sn=dbb4243b2d49fda91fceb4dfa5eb131f

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