答案,不一定在下面!
有时候经验教程分享太多也不是好事,因为大家默认菜籽这个博主是靠谱的,所以不想动脑子的时候喜欢直接照抄!
关于洗涤萃取,我在公号内一直说:不喜欢用二氯甲烷,二氯甲烷在下层长时间静置容易漏;同时强调用二氯甲烷萃取的时候不要用饱和食盐水洗涤,容易乳化;
现在这句话我想收回,因为在带小弟小妹我也灌输了这个思想,基于对我的“信任”,净结果是我们一起萃了两个25L的废液桶;
事情就出在用丙酮做溶剂的琼斯氧化上!
琼斯氧化想必不少人做过,高效且快,将伯醇氧化成羧酸的时候一般不需要异丙醇淬灭,可以直接洗涤萃取;
所以正常情况下投了一批三锅反应,监测完成而且几乎单点后,便交给了小弟处理;
分液也很正常,看着分的很好,结果搞到最后下层没有东西了。半夜给我发消息,弄得我一夜没睡好。
查了一下文献,洗涤萃取不应该变坏!
第二天果断复刻了一下这个反应,发现上层的竟然是含有二氯甲烷的有机溶剂层。
这个初想来很意外,细想来又在情理之中;那么该体系中:
下层的密度由水,硫酸,铬盐提供;
上层的密度由二氯甲烷和丙酮提供;
实践证实如此,我们在废液桶里TLC出了产物,并且在对上层有机层的进一步水洗中,发现如果不是足够饱和的食盐水,还是很容易导致乳化;盐给够则没有烦恼;
所以没有百试百灵的方法,只有百折不挠的人,在确定产物前所有洗涤液都应保留!
文章最后还是给出老生常谈的一句话:实践是检验真理的唯一标准!
当然坚挺一下,可以定义在萃取分液中这个实践的标准就是密度差!密度差!!密度差!!!