有机合成中高频显色剂配置方法和使用规则一文厘清!

学术   2024-11-01 07:07   广东  
层析显色剂的种类很多,但一般可以分为广谱显色剂以及特定的分类显色剂两大类,本文列举高频显色剂,一般有机实验室都是够用的,希望能给大家带来一些帮助。
一、磷钼酸(广谱显色剂)

配置方法:10 g磷钼酸溶于100 ml乙醇中,初配好为淡黄色,久置变为浅绿色,但不会影响使用。

检出手续:喷洒或浸润硅胶板,用热风枪烤板,在日光下下观察。

结果:对于大多数共轭的有机化合物都通用,显出的显色也比较多样,以黄色斑点和黑色斑点为主。

二、碘-硅胶(广谱显色剂)
配置方法:将碘粒与硅胶按1/5混合,或将碘配成氯仿等的溶液
检出手续:熏蒸或浸润硅胶板,在日光下观察。

结果:在浅黄色背景上,很多有机化合物吸附碘,可逆地产生棕色到黄色斑点,包括不饱和脂肪酸的一些化合物,此试剂特别有用,磷脂检出的灵敏度可以达到1μg。

三、硫酸-水;硫酸-乙醇等(广谱显色剂

配置方法:将浓硫酸缓慢滴加到乙醇或水中稀释至5%~10%之间。
检出手续:喷洒或浸润硅胶板用热风枪烤板,在日光下观察。

结果:碳化原理,所以大多数有机化合物呈现出棕色到黑色斑点

四、高锰酸钾(广谱显色剂)

配置方法:1.5 g高锰酸钾,10 g碳酸钾,10%氢氧化钠水溶液1.25 mL,再加入200 mL水,配制成溶液

检出手续:喷洒或浸润硅胶板用热风枪烤板,在日光下观察。
结果:含还原性基团的化合物,如羟基、氨基、醛基等一般在红色背景下显现出黄点
五、水(广谱显色剂)

检出手续:喷洒或浸润硅胶板或将硅胶板久置,在日光下或紫外灯下观察。

结果:在硅胶板上生物碱、甾醇、糖的醋酸酯等出现不透明的部位。
六、荧光素钠(广谱显色剂)

配制方法:溶解50 mg荧光素钠于100 ml 50%甲醇中

检出手续:喷洒或浸润硅胶板,并在紫外光下观察。

结果:为芳香和杂环化合物的一般检出试剂
七、氯化锑(广谱显色剂)
配制方法:10-20%五氯化锑的四氯化碳溶液,或者是三氯化锑的乙醇(不含氯仿)饱和溶液。
检出手续:喷洒或浸润硅胶板,用热风枪烤板,在日光下下观察。

结果:有机化合物的通用试剂,和很多有机化合物产生不同的颜色。

八、硝酸铈铵 (检测醇类)

配制方法: 在2 N硝酸中加入约6%的硝酸铈铵
检出手续:喷洒或浸润硅胶板,用热风枪烤板,在日光下观察

结果:多元醇类在黄色本底下,呈棕色斑点。

九、香草醛-硫酸(检测高级醇和酮类)

配制方法:溶解3 g香草醛于100 ml无水乙醇中,并向此溶液中加入0.5ml浓硫酸。

其它配法:用1.5g对甲苯磺酸代替硫酸。

检出手续:喷洒或浸润硅胶板,用热风枪烤板,在日光下观察。

结果:一般为绿-蓝色之间的斑点,能检出高级醇和酮类。

十、2,4-二硝基苯肼(检测醛和酮

配制方法:2,4-二硝基苯肼0.5 g溶在100 ml 2N盐酸中。其它配法有2.4-二硝基苯肼1 g溶在100 ml甲醇中,然后向此溶液中加入10ml浓盐酸等。
检出手续:喷洒或浸润硅胶板,用热风枪烤板,在日光下观察。

结果:醛和酮现出为黄色到红色或灰色的斑点。

十一、溴甲酚绿(检测有机酸)

配制方法:0.1%溴甲酚绿的乙醇溶液,加入1N NaOH溶液直到体系颜色变为蓝绿,后将配制的溶液和丙酮1/4混合。
检出手续:硅胶板浸没后快速取出,日光下观看

结:果:是有机酸的一般定位试剂,在绿色本底上酸类产生黄色斑点,碱性成分产生蓝色斑点

十二、茚三酮(检测氨基酸、胺与氨基糖类

配制方法:茚三酮0.2 g溶于100 ml 乙醇或正丁醇,加ml 乙酸。
检出手续:喷洒或浸润硅胶板,用热风枪烤板,在日光下观察

结:果:是实验室检测氨基酸类化合物最常用的试剂,茚三酮与氨基酸反应生成蓝紫色化合物的过程中,氨基酸被氧化,茚三酮被还原,显色颜色深浅与氨基酸的含量成正比

十三、三氯化铁-乙醇/水(检测酚类化合物、鞣质

配制方法:1~5%三氯化铁水溶液或乙醇溶液100 ml,加入5 ml盐酸酸化。

检出手续:喷洒或浸润硅胶板,在日光下观察

结:果:一般显绿、蓝色或暗紫色斑点

十四、其他

……

显色剂种类太多了,目前就总结这么多吧,在实际运用过程中,有时候遇到一种显色剂效果不好时不妨换个显色剂试试,也许有好的效果;

涉及到热风枪烘烤的硅胶板的,也建议大家慢慢加热,不要一下子就很高温度。因为有些极性一样的,强热可能会都变成一个颜色,从而无法区分,菜籽遇到过很多,只是一时间找不到合适的图了

以上
听说给本文点赞、在看、分享的同仁们都要发nature,science了!!!

有机合成大菜籽
一线有机合成工作者💀专注于合成化学领域🥼分享一些书本上没有的合成经验技巧⚖️助力年轻人少走弯路💡
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