【金属回收】EST Engineering：氧化/氨浸-磷酸协同调控镍冶炼渣分级高值回收铁镍的新方法及机理—Zhiren Wu

文摘 2024-12-19 18:30 北京

【论文链接】

https://doi.org/10.1021/acsestengg.4c00101

【作者单位】

北京科技大学

【论文摘要】

镍冶炼渣中含有高品位的铁和镍，是一种宝贵的二次资源，但往往被降级处理。水热浸出是从镍冶炼渣中回收有价金属的一种常用技术。由于对浸出过程机理的研究有限，对铁和其他有价金属的浸出效果仍然很低。通常浸出液主要用于回收镍，铁作为杂质被丢弃，导致富铁溶液中目标金属的大量损失。本文介绍了氨氧化浸出铁-镍的级联高值回收和镍冶炼渣中磷酸的协同调控新技术，实现了铁-镍的高效浸出，生产高纯磷酸铁和富镍溶液。阐明了过硫酸铵作用下扩散控制镍渣关键相逐渐浸出和镍胺稳定的机理。采用不同的磷酸盐K_sp，实现了富铁溶液中铁和镍的分离。制备了均匀的1 μm球形FePO4和镍富集溶液。并对该工艺的关键控制策略进行了概述。本研究为有色金属冶炼固体废弃物资源化利用，特别是富铁多金属废渣的金属提取、分离和高价值利用提供了可行的途径。

【实验方法】

浸出实验：

镍冶炼渣处理流程图如图1所示。100 ℃以下的低温压力浸出工艺浸出效率慢，有价金属停留时间长，未被广泛接受。此外，高温压力浸出工艺有缺点，如增加氧气消耗和产生更多的副产物酸。高温压力浸出过程中反应容器的另一个典型问题是产生大量的热量，这需要延长冷却时间和增加能源消耗。近年来，在120至190 ℃的温度下工作的中压浸出工艺已成为广泛研究和开发活动的重点。因此，选择130-180 ℃作为浸出实验的温度范围。具体浸出实验操作如下：将镍冶炼渣样品与过硫酸铵（AP）按一定的液固比（10 mL:1 g、20 mL: 1 g、30 mL:1 g）混合，搅拌后转入内衬特氟隆的不锈钢高压釜中，加热至规定温度（130-180 ℃）1-5 h。在浸出选定的时间间隔后，将浆液倒入50 mL离心管中，用离心机进行固液分离。渗滤液采用0.22 μm尼龙膜过滤进行元素分析。浸出渣在60 ℃下干燥12 h进行物相分析。

动力学分析和活化能计算：

镍冶炼渣水热浸出是一个固-液非均相反应体系。一般来说，金属溶解动力学主要由浸出剂通过边界层的扩散控制，而浸出动力学取决于金属存在的相。镍冶炼渣中铁和镍的主要矿物分别为三黄石和磁黄铁矿。矿物的浸出过程一般遵循成核模式也就是说，三黄铁矿和磁黄铁矿的溶解首先发生在颗粒的外表面，然后反应区推进到颗粒的内部，留下惰性固体同时，固体分子从表面分离到溶质，然后扩散到液相。控制矿石浸出率的主要方法有三种。

Fe/Ni分离及FePO₄的制备：

分离实验是湿法冶金过程和金属回收过程的核心步骤。过滤后的渗滤液用于Fe/Ni分离实验。通常，在每次试验中，一个Erlenmeyer烧瓶充满10 mL渗滤液。在恒温（45±5 ℃）条件下，按Fe:H₂O₂摩尔比1:1的比例，向渗滤液中加入一定量的30% H₂O₂。搅拌半小时后，按Fe:P摩尔比加入一定量的85% H₃PO₄。然后，通过BT100-1L多通道蠕动泵向溶液中加入约1 mol/L的NH₃·H₂O调节pH。每隔一段时间采集样品以监测元素含量的变化。反应结束后，将溶液转移到50ml离心管中进行固液分离。利用上清液回收镍。将析出物在马弗炉中700 ℃焙烧5 h，进行X射线衍射（XRD）分析和平均标准误差（SEM）分析。

【图文摘取】

【主要结论】

提出了一种从镍冶炼渣中提取Fe/Ni并制备FePO₄的湿法冶金技术。镍冶炼渣中的铁和镍被充分浸出。渗滤液中的铁以FePO₄的形式回收。主要结论如下：

（1）镍冶炼渣中的主要元素有Fe、Ni、S、Si和Al，其中Fe（II）和Fe（III）分别占74.85%和15.85%，其余为零价铁。它有利于AP浸出过程。铁丰富地存在于硫铁矿和磁黄铁矿中。少量以磁铁矿和硅酸盐的形式存在。一半的镍以同晶形式掺杂在磁黄铁矿中。另一半存在于NiS和单质态。

（2）在液固比为20:1的浸出条件下，在160 ℃浸出温度下，Fe和Ni的浸出率分别达到94.87和94.36%，Co和Mg的浸出率分别达到51.67和89.8%。其他金属Al、Ca、Cr的浸出率仅为27.57%、11.4和9.98%，表明AP具有良好的浸出选择性。

（3）从富铁溶液中回收铁和制备FePO₄可以在一个步骤内完成。从而实现了镍铁分离和磷酸铁制备的同时进行。当NH₃·H₂O流速为88.82 μL/min时，Fe析出率超过90%，Ni的损失率仅为1.22%。结果表明：较小的Fe/P比（1:1）有利于Fe−Ni的分离，pH变化率是关键步骤，NH₃·H₂O液滴的速率是控制pH变化率的手段。当pH值为1−3时，在较小的NH₃·H₂O流速下，FePO₄的形貌由块状转变为球形。

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