【金属回收】SPT：功能性聚叔胺大孔树脂的制备及其对钨和钼的吸附分离性能—Tiantian Shi

文摘 2024-12-30 18:30 北京

【论文链接】

https://doi.org/10.1016/j.seppur.2023.125759

【作者单位】

北京工业大学

【论文摘要】

钨（W）和钼（Mo）的分离是有效和高附加值利用和回收钨和钼资源的关键挑战。清洁可回收分离技术一直是该领域的研究热点。为了提高钨钼吸附分离的效率，避免离子交换法中的硫化，首次设计并制备了一种功能性聚叔胺大孔树脂（TA12-MR）。通过优化制备时间、温度和改性剂添加量，确定了最佳合成条件。FTIR、XRD、SEM和BET表征表明，TA12-MR具有丰富的胺基、致密的结构和丰富的孔隙。优化吸附条件后，在pH=7.4、T=25℃、T=4h、n（CTAB）/n（Mo）=0.5时，Q达到743.6 mg·g^-1，达到20.1。吸附等温线和动力学拟合结果表明，W和Mo的吸附是单层自发化学吸附。发现该机制是静电吸附和化学吸附的结合。首先，W在TA12-MR上迁移到N附近，随后HWO₄⁻取代Cl⁻进行离子交换并与N配位。经过十次吸附-解吸循环后，吸附性能保持较高，Q_W=849 mg·g^-¹，Q_Mo=85 mg·g^-¹。这是一种环保且高度可回收的方法，不会硫化和产生H₂S。TA12-MR有望成为一种清洁、高效、可重复使用、绿色的材料，可应用于钨和钼二次资源的高效分离和综合回收，为解决钨钼分离问题提供支持。

【实验方法】

吸附剂的制备：

对购自开平化工有限公司（中国上海）的以叔胺为固定正电荷的弱碱性阴离子树脂D204、D201、D308、201×7、D314和D301进行了预处理。将树脂在饱和盐水中浸泡3小时使其膨胀，然后用纯水冲洗几次，直至pH值为7，以洗掉沉积在底部的盐、悬浮固体和杂质。然后用纯水洗涤几次后，将树脂浸泡在5%氢氧化钠溶液中24小时，直至pH值为7。最后，将树脂在5%盐酸溶液中浸泡24小时，用纯水洗涤至pH值为7，然后储存在10%NaCl溶液中以进行进一步表征和批量吸附实验

采用水热浸渍法用三十二烷基胺（TA12）对D301进行改性，制备过程如图1所示。用纯水将预处理的D301树脂洗涤至pH 7。将10 g D301、（0-20 mL）TA12和40 mL正庚烷混合并转移到三颈烧瓶中，然后在不同的胺化温度下加热烧瓶（30℃，40℃，50℃，60℃和70℃）不同时间（3小时、6小时、9小时和12小时）。反应后，用纯水反复冲洗产物，然后干燥12小时作为备用。在最佳条件下合成的产物命名为TA12-MR，并对其进行了后续表征。

吸附试验：

通过用纯水溶解购自上海麦克林生物化学有限公司的Na₂WO₄-2H₂O和Na₂MoO₄-2H₂O（两种分析试剂）来制备模拟W-Mo溶液。由于TA12-MR的吸附位数稳定，为了保证W和Mo在其上的公平竞争，需要按照1：1的摩尔比设定溶液的浓度，以便更好地判断吸附剂的选择性。制备了c（W）和c（Mo）均为0.05 mol/L的模拟钨钼溶液，并通过加入H₂SO₄或NaOH调节其初始pH值。对于分批吸附实验，将0.1 g吸附剂和40 mL W-Mo溶液加入到50 mL离心管中，并在恒温振荡器中以150 rpm振荡。研究了TA12-MR的吸附温度（25-55 ℃）、络合剂种类（SDS、EDTA、CTAB、SDBS）及络合剂用量（n（CTAB）/n（Mo）= 0-2.0）对TA12-MR性能的影响。固定的实验条件为pH=7，T=25 ℃，t=4 h，n（CTAB）/n（Mo）=0.5。对于吸附等温线和动力学实验，在25℃下研究了接触时间（0-360 min）、初始W浓度（0-170.6 g·L^-1）和初始Mo浓度（0-46.5 g·L^-1）对TA12-MR性能的影响。

【图文摘取】

【主要结论】

通过对含氮化合物的改性，制备了TA12-MR，并将其应用于钨钼分离。它含有丰富的叔胺官能团，结构致密，孔隙丰富。在最佳吸附条件下，其对W的最大吸附量可达743 mg·g^-1，分离因子为20.09。吸附热力学和动力学拟合结果表明，该吸附剂对W和Mo的吸附为单分子层自发化学行为。吸附机理研究表明，吸附过程是静电吸引和化学吸附的结合。在TA 12-MR上，W首先迁移到N附近，然后HWO₄^-取代Cl与N进行离子交换和配位。此外，TA12-MR具有良好的可回收性和环境友好性，有望实现资源的高效、高附加值利用和循环利用。值得推广到不同的钨钼溶液体系。

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