【废旧锂电池回收】SPT：采用氯化铵溶剂热法从废旧锂离子电池中高选择性、高效率地提取锂—ZhengjunPeng

文摘 2024-12-27 20:46 北京

【论文链接】

https://doi.org/10.1016/j.seppur.2024.131298

【作者单位】

中国科学院青海盐湖研究所等

【论文摘要】

锂离子电池(LIBs)正极材料中稳定的氧-金属键合对锂的经济有效提取提出了重大挑战。本文介绍了一种从废锂离子电池中高选择性提取锂的创新且高效的方法。NH₄Cl解离的弱酸性质子取代特性将废锂离子电池中的锂转化为水溶性LiCl。在优化条件下，锂的浸出效率达到99.64%，而镍和钴的浸出效率分别为2.20%和0.31%，锰几乎没有浸出。进行了全面的表征，以检查脱锂前后正极材料的形态和相演变。第一性原理分子动力学模拟和密度泛函理论计算研究了固液界面的相互作用、脱锂过程和相应的能垒。还阐明了通过NH₄Cl溶剂热法选择性浸出锂的潜在机制。浸出液中的锂浓度高达9.84g/L。浸出液适用于在浓缩和除杂过程后制备碳酸锂。此外，浸出试剂可以回收和再利用，提供了额外的优势。为过渡金属元素实施的再利用策略取决于存在的杂质的具体类型和含量。本研究提出了一种从废旧NCM电池中选择性提取锂的替代方法，该方法在简单、高效和环保方面具有显著优势。

【实验方法】

实验步骤：

将黑粉、NH₄Cl和去离子水按预先确定的比例混合。经过10分钟的超声分散(频率为40Hz，功率为100W)，然后将所得混合物转移到装有聚四氟乙烯(PTFE)衬里的水热反应器中。水热过程的加热速率设定为6°C/min，反应温度保持在140°C至220°C的范围内。系统在这些温度下保持6至14小时，然后自然冷却至室温。然后将混合物通过使用0.45微米微孔膜进行过滤，分别收集滤液和固体残留物。滤液被稀释，并通过电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-OES)进行分析，以定量测定锂、镍、钴和锰离子的浓度。

【图文摘取】

【主要结论】

本文提出了一种从废旧NCM三元锂电池中高效选择性浸出锂的高效策略，使用NH4Cl作为唯一的浸出剂，在热液条件下将锂转化为可溶的LiCl。优化的实验参数包括浸出温度为212.02°C，浸出时间为9.72小时，摩尔比为3.23，液固比为6.37。在这些条件下，99.64%的锂被选择性地提取到浸出液中。动力学分析表明，锂的浸出过程受到界面质传递和产品层扩散的混合控制的支配，表观活化能为89.01kJ/mol。在浸出过程中，由于静电吸引，NH₄Cl会在固-液界面积累。NH₄Cl在浸出过程中促进H+离子的供应，这些离子会扩散到锂层中，占据锂的空位，从而优先提取锂。痕量的Ni²⁺和Co²⁺离子与NH₃形成氨-金属配位络合物;然而，大多数过渡金属离子以固体形式保持稳定。由此得到的浸出液具有高锂浓度和极少的杂质，通过浓缩和杂质去除过程可以制备出精炼的LiCl溶液，在此过程中可以回收和循环利用NH₄Cl。这项研究介绍了一种高度选择性、环境友好且高效的方法，仅使用NH₄Cl在热压条件下从废旧NCM电池中回收锂。

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