【金属回收】RCR：一种新型膜集成可持续技术用于回收工业下游废水中的钼—Ramesh Kumar

文摘 2024-12-27 20:46 北京

【论文链接】

https://doi.org/10.1016/j.resconrec.2023.107035

【作者单位】

汉阳大学等

【论文摘要】

采用新型膜集成混合技术对工业废水进行回收和循环利用。在循环模式下，含有超滤膜和纳滤膜的中空纤维横流模块成功地从工业废水中分离出96.5%的钼。在响应面优化的关键参数为NH₄⁺/Mo比（1.32）、pH（1.7）、温度（62℃）和时间（15.7 h）的条件下，采用VNF-1膜，可使250 L的料废水体积减少94%，钼的浓度从1.32 g/L提高到10.2 g/L，钼的化学沉淀回收率为98.7%。钼酸铵转化为高纯度（99.4%）的MoO₃使用热分解在500℃30分钟。这是第一个概念验证，展示了使用膜系统从工业废水中回收钼，以促进循环经济，回收和再生有价值的资源。

【实验方法】

膜基预处理与钼富集：

待重悬浮颗粒沉淀后，将上清液作为超滤膜系统的进料[分子量截止值（MWCO）为100 kDa]，以降低送至纳滤膜的饲料废水的浊度。超滤废水通过纳滤模块循环分离富集钼。使用两种不同类型的膜（VNF-1和VNF-2）可以更好地从单价离子中分离钼，同时产生更高的通量。超滤法和纳滤法的进料体积回收率为0.93%。考察了VNF-1和VNF-2膜对RWW中钼和其他金属离子的截除效率。接下来，浓缩试验在优化条件下以浓缩模式进行，初始进料量为250 L，以14.5 L的小体积回收高钼浓度。然后，用去离子水清洗，清洗速度为1.5 min/h，冲洗时间为60 s，反冲洗时间为30 s。用1% w/v的NaOCl在施加压力和流速分别为7 bar和2.5 m³/h下洗涤NF膜35 min。随后，再循环去离子水以获得原始通量。

钼析出工艺的优化：

利用Design-Expert®软件的RSM工具对钼沉淀进行优化，该软件通过结合统计和数学方法评估不同变量参数对响应的显著性。

该软件通过计算输入变量（作为输入因素，X_is）和输出变量（响应，Y）之间的关系来帮助设计、建模和优化流程。4个不同的参数，即NH₄⁺/Mo比（0.75-1.75），溶液pH(1.25-2.25)，操作温度（45-75℃），搅拌时间（10-20 h），制定了实验设计（DoE）。DoE由30组实验组成，遵循三级CCD，包括中心点（C₀），轴点（2n）和立方体点（2ⁿ），其中n表示因素数量。

用氯化铵和盐酸沉淀nf浓钼溶液，回收钼酸铵，体积减小约94%。通过逐步加入HCl （6 M）将NF保留液中的钼酸钠酸化（pH<2）生成钼酸。然后，在优化条件下，用适当浓度的NH4Cl中和酸化后的溶液，得到钼酸铵沉淀。

根据酸溶液的pH值不同，沉淀中含有（NH₄）₆Mo₇O₂₄·4H₂O、（NH4）₂Mo₂O₇·H₂O和（NH₄）2Mo₄O₁₃·4H₂O等不同化学配方的不同组成的钼酸铵水合物。因此，过滤后的钼回收率（%）由萃余液中残余钼浓度测定。通过漏斗，使用滤纸过滤溶液，回收钼酸铵沉淀。固体滤液用去离子水洗涤几次，并在60℃的烤箱中干燥过夜。干燥后的钼酸铵在500℃的炉内空气中热分解30分钟，得到重要的中间产物三氧化钼。

【图文摘取】

【主要结论】

在本研究中，采用膜集成混合技术，将上游用于分离和富集工业废水中的钼的纳滤与下游化学沉淀相结合，随后稳定为可销售的钼产品。需要在工业废水处理制度中进行范式转变，通过在适当的处理阶段使用膜系统回收增值产品，使传统处理系统运行快速，经济上有利可图，并且环保。纳滤膜（VNF-1）系统在循环模式下可截留超滤工业废水中96%以上的钼。在浓缩模式下运行纳滤系统，使初始体积为250 L的进料溶液渗透约94%，在小体积内使钼浓度提高约8倍，钼产品顺利回收。高纯度钼酸铵（99.15%）和三氧化钼（99.4%）可回收用于各种工业和制药应用。这些结果表明，所开发的膜集成混合系统可以在工业水平上进行设计和运行，以回收和再利用废水中的有价值资源。它为有价值资源的回收利用提供了重要的文献，以满足快速增长的需求和经济可行的闭环回收方法。

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