https://doi.org/10.1016/j.seppur.2024.131085由于应用范围的扩大，铌基化合物的消费量有所上升。最近的技术和工业发展增加了铌的需求，特别是在航空、建筑、电子、通信、能源以及汽车、冶金和钢铁行业。在这方面，从二次来源回收铌对于生产具有高经济价值的新化合物是必要的。在此背景下，我们使用超出商业规格的铁铌合金粉末作为铌的二次来源，生产碱性溶液，在相对较低的温度和大气压下回收铌化合物。铌酸钾是由钾碱液冷却结晶得到的，用作生产铌酸的前体。XRD和化学分析表明，铌酸钾以不同的晶相KNbO3和K4Nb6O17形成，显微镜图像显示为孤立的板状晶体。固体的化学成分为42.3%的Nb、24.7%的K、23.3%的O和9.7%的其他杂质。通过用0.5 mol/L的H2SO4从铌酸钾溶液中沉淀，获得了含有残留硫酸钾的无定形铌酸。铌酸的化学成分为54.7%的Nb、11.7%的K、30.3%的O和2.4%的S。铌酸在900℃下煅烧5小时，生成氧化铌。XRD表明存在61.2%的Nb、12.1%的K、32.6%的O和1.9%的S的铌酸钾相。由于起始材料中存在杂质，预计固体中会存在杂质。未实施杂质去除方案。 碱性溶液是通过两步浸出Fe-Nb源获得的：（i）使用125 g KOH作为试剂的焙烧步骤，将75 g材料和50 mL蒸馏水加入夹套反应器中并保持1小时；然后（ii）在1L反应器中加入500mL蒸馏水进行水浸出，并在常压和恒温（96℃）下搅拌悬浮液2小时。冷凝器允许水循环到反应堆，防止蒸汽损失。最终溶液在0.45µm膜中过滤，通过ICP-OES测定Nb、K和Fe的含量。之前通过在约100℃下加热来浓缩液体，通过蒸发去除水分，直到初始体积减少40%。然后通过在带有夹套的1.5L反应器中用来自恒温浴（BROOKFIELD TC-502）的循环水冷却液体来结晶铌酸钾。保持从100℃到30℃的2℃/min的冷却速率，达到30℃后，系统再搅拌1小时。获得的固体在0.45µm膜中真空过滤，并在80℃下干燥12小时，然后进行表征。通过向预先制备的pH 11.6的铌酸钾溶液中加入H2SO4，在90±0.5℃下将30 g铌酸钾溶解在300 mL蒸馏水中30分钟，沉淀铌酸。通过以2.0±0.5 mL/min的速率加入0.5 mol/L H2SO4，将该溶液的pH值降至3，然后在90±1.2℃的温度和300 rpm的搅拌下保持恒定30分钟。获得的固体在0.45µm膜中真空过滤，并在分析前在80℃下干燥12小时。 在炉（NOVUS-N1040）中，使用铂坩埚在900℃下将铌酸（Nb2O5⋅nH2O−水合氧化铌）脱水为氧化铌5小时。![]()
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【主要结论】
开发并验证了一种新的路线，用于在相对较低的温度和大气压下从含有Al和Si作为主要杂质的Fe-Nb合金粉末中回收铌化合物。通过用KOH对FeNb合金粉末进行碱性浸出，获得了富含铌的溶液，回收了约88%的铌。铌酸钾的结晶和随后铌酸的合成突出了该方法的效率。KNbO3和K4Nb6O17相（分别为稳定相和亚稳相）均由冷却结晶形成。从初始液体中回收66%的铌。通过用H2SO4沉淀获得无定形铌酸，随后用作前体，通过煅烧生产五氧化二铌。除了Nb2O5之外，由于固体中存在残留的钾，在煅烧固体中还可以看到铌酸钾相（K2Nb8O21）。通过实施杂质去除程序，如洗涤方案，可以提高氧化铌产品的纯度。此外，这项研究成功地证明了从含铁、硅和铝的铌合金中生产铌化合物而不会造成严重污染的可行性。这种方法为从二次来源高效回收铌确立了一条可行的路线，并为可持续的铌生产提供了有前景的机会。
