【废旧NCM回收】CEJ：新型焙烧-废水电解辅助废旧锂离子电池闭环NCM前驱体再合成工艺的设计与运行优化—SunwooKim

文摘 2024-12-30 18:30 北京

【论文链接】

https://doi.org/10.1016/j.cej.2024.158699

【作者单位】

延世大学

【论文摘要】

最近关于废锂离子电池（LIBs）回收的研究集中在实验室规模上实验测试废锂离子电池中NCM（NixCoyMnzO₂）前驱体的直接再合成。然而，化学品的过度使用、废水处理和运营优化在扩展到工业应用方面存在问题。为了解决这些挑战，本研究提出了一种由焙烧和废水电解辅助的新型闭环NCM前驱体再合成。拟议的系统包括三个主要过程：用于锂回收的氢焙烧、NCM前驱体结晶和用于化学再生的废水电解。首先，通过氢焙烧将废NCM阴极分解成金属氧化物，并从金属氧化物混合物中分离出水溶性氧化锂。其次，将剩余的金属氧化物混合物进行酸浸，然后进行NCM前驱体结晶。最后，然后使用基于阴离子交换膜的电解处理前驱体结晶产生的废水，以再生化学品。再生化学品在每个工艺单元中重复使用，以创建一个闭环系统。此外，还进行了闭环操作优化，从而提高了生产率并有效地利用了时间。在最佳操作条件下，所提出的系统实现了81.34%的前驱体回收率，比常规系统高1.61%。此外，经济分析表明，所提系统的电池回收平准化成本比传统系统低30.53%。这些结果表明，所提出的系统可以通过有效减少化学品消耗和废水处理，同时提高生产力，成为可持续闭环电池回收的可行解决方案。

【实验方法】

系统描述：

首先，对NCM材料进行预处理，并将其置于含有H₂(g)的焙烧炉中。对于焙烧，废水电解产生的H₂(g)在500℃和1bar压力的焙烧条件下被利用。在焙烧炉中，NCM材料通过不可逆反应分解为金属和金属氧化物。在金属氧化物混合物中，只有Li₂O是水溶性的，选择性地溶解到LiOH浆料中。通过锂结晶将LiOH浆料回收为LiOH⋅H2O(s)，实现了工艺初期的锂回收。

采用4M H₂SO₄(aq)对锂分离后的金属氧化物进行酸浸。酸浸条件为90℃，1bar，液固比为10ml/g。浸出结束后，酸浸产生的H₂(g)从浸出液中分离出来，通过调节pH除去Al和Fe。浸出浆液中剩余的金属离子(Ni~(²⁺)、Co~(²⁺)、Mn~(²⁺))进入前驱体晶化器，以NaOH(aq)调节pH，NH₃⋅H₂O(aq)为螯合剂，通过晶化合成NCM前驱体。

前驱体结晶产生的废水被转移到蒸发器中，以满足电解对1M Na₂SO₄(aq)的浓度要求。废水由1M Na₂SO₄(aq)和少量杂质组成，进入AEM电解池的阴极室。在阳极室中，注入与废水相同体积的水。阴极产生H₂(g)和OH^-离子，阳极产生O₂(g)和H⁺离子。同时，废水中的SO₂^-4离子跨膜迁移。因此，NaOH(aq)和H₂SO₄(aq)分别在阴极和阳极室中再生。再生的NaOH(aq)用于前驱体结晶过程中的pH调节，再生的H₂SO₄(aq)用于酸浸。此外，生成的H₂(g)用于氢气焙烧。生成的H₂(g)和O₂(g)纯度较高，可分别用于焙烧和销售，无需进一步提纯。

【图文摘取】

【主要结论】

本研究提出了一种焙烧和废水电解辅助的废旧锂离子电池闭环NCM前体再合成新方法。所提出的系统通过仅用水焙烧首次回收锂，有效地减少了化学品的使用。此外，通过废水电解再生化学品，实现了近零排放的闭环系统。为了将所提出的系统进行工业规模的商业化，进行了批量时间调查，从而提高了生产率和有效的时间利用率。对前驱体结晶过程的操作条件进行了优化，实现了系统的闭环。因此，该系统的最佳批次时间和操作条件被确定以成功实现。在最佳操作条件下，所提出的系统实现了81.34 %的前驱体回收率，比常规系统提高了1.61 %。此外，经济性分析表明，所提系统的LCOR比常规系统降低了30.53 %。因此，所提出的废旧锂离子电池回收系统在经济上是可行的，并且可以在没有废水处理的情况下进行可持续回收应用。本研究也为研究人员获得最优的批次计划和操作条件以实现闭环化工过程提供了见解。

本工作仅针对一种新型的焙烧和废水电解辅助的废旧锂离子电池NCM前驱体闭环再合成系统进行概念设计和操作优化。尽管本研究取得了可喜的成果，但由于使用1D结晶模型，在预测实际PSD方面存在局限性；由于使用0D电解模型，在预测阴离子随时间的行为方面存在局限性。此外，NCM前驱体回收率和废水电解效率在最佳条件下的模拟结果具有局限性，需要通过实验验证以确保实验的适用性。因此，作为未来的研究，通过实验验证来考虑所提出系统的实际适用性是值得探究的。

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