【废旧NCM回收】JECE：混酸浸废锂离子电池共沉淀法制备热敏陶瓷的实验方法、结构及机理—NiAi

文摘 2024-12-30 18:30 北京

【论文链接】

https://doi.org/10.1002/adfm.202417883

【作者单位】

新疆工程学院等

【论文摘要】

从废锂离子电池中回收有价金属对于环境保护和经济发展至关重要。本研究使用绿色和温和的有机混合酸从废锂离子电池中浸出有价值的金属，以制备热敏陶瓷。在浸出过程中，研究了酸浓度、温度、时间和S/L对浸出效率的影响。还探讨了元素摩尔比对陶瓷性能的影响。结果表明，在1.25M柠檬酸、0.5M抗坏血酸、70min、353K、50g/L和500r/min时，浸出效率最佳。通过XRD和SEM对物质浸出前后的表征证实了混合酸对有价金属的有效浸出。FT-IR、Raman和UV-Vis分析进一步证实了混合酸通过酸度和还原的协同作用浸出有价值的金属。浸出动力学研究表明，浸出过程符合Arvami方程的浸出机制。通过混合酸浸废锂离子电池共沉淀制备导热陶瓷材料。Mn_1.2CoxNi_1.8-xO₄（x=1.5）陶瓷具有出色的晶体形状和致密化性。R-T曲线证实Mn_1.2CoxNi_1.8-xO₄具有显著的热敏陶瓷性能。本研究首次将废锂离子电池与有价金属用于制备热陶瓷，为在废锂离子电池中回收和应用有价金属提供了一种新方法。

【实验方法】

实验过程：

在浸出过程中，将阴极粉和混合酸浸出剂加入到100mL烧瓶中，浸出后过滤分离得到浸出液和残渣。

采用草酸盐共沉淀法制备了Mn_1.2CoxNi_1.8-xO₄陶瓷样品。取一定质量的浸出液，采用ICP法测定溶液中Ni、Mn、Co的含量。添加MnCO₃(99%)、CoCO₃(99%)和NiCO₃(99%)调节化学计量比，以2倍金属摩尔量向浸出液中添加草酸，在60℃水浴中搅拌2h，实现均相液相沉淀。将材料在850°C下煅烧2h，得到Mn_1.2CoxNi_1.8-xO₄粉体。随后在15MPa下挤压成直径为10mm、厚度为2mm的圆盘。将圆片在300MPa下等静压180s，在1200℃烧结4h，得到Mn_1.2CoxNi_1.8-xO₄(x=0.6,0.9,1.2或1.5)陶瓷。

【图文摘取】

【主要结论】

用柠檬酸和抗坏血酸的混合物作为一种环保的有机浸出剂，从废弃的LIBs中回收有价值的金属。

1)实验:锂、镍、锰和钴的浸出效率分别为90.19%、94.40%、95.72%和96.76%。在1.25M柠檬酸、0.5M抗坏血酸、353K、70分钟和500r/min的条件下，锂、镍、锰和钴的效率分别为90.19%、94%、95.72%和96.76%。

2)结构:XRD和SEM分析表明，从使用过的电池中有效提取了有价值的金属。FT-IR揭示了在浸出过程中有机酸官能团的变化，浸出溶液中-0H峰的强度变得比有机酸弱，这证明了有机酸中的-0H在浸出反应中起作用。UV显示在246nm后出现吸收峰，这表明金属以低价离子形式存在，并证实了抗坏血酸的还原性。

3)机制:浸出动力学分析表明，锂、镍、锰和钴在浸出过程中符合阿伏伽德罗方程。锂、镍、锰和钴的Ea值分别计算为20.18kJ/mol、31.59kJ/mol、36.08k/mol和42.24kJ/mol。根据阿伦尼乌斯方程，需要更大的能量来浸出镍、钴和锰。

4)热敏陶瓷:通过XRD和SEM分析热敏陶瓷材料Mn_1.2CoxNi_1.8-x0₄(x=0.6,0.9,1.2和1.5)，发现形成了具有明确晶界和晶粒的尖晶石相。在电阻-温度分析中，Inp-1000/T显示出良好的线性关系，具有明显的负温度系数特性。

本研究代表了一种开创性的使用报废锂离子电池中的贵重金属来生产热敏陶瓷材料的方法。它为将来从报废锂离子电池中回收和利用贵重金属提供了一种有前途的方法。

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