【金属回收】SPT：从含钛和铁杂质的H₂SO₄溶液中分离和提取铌—Linquan Sun

文摘 2024-12-28 20:17 北京

【论文链接】

https://doi.org/10.1016/j.seppur.2022.121207

【作者单位】

中国科学院过程工程研究所

【论文摘要】

本文提出了一种无氟溶剂萃取法，用于钛金红石浸出硫酸母液中铌的分离。由三辛基叔胺（N235）和4-甲基-2-戊酮（MIBK）组成的萃取系统在硫酸-草酸溶液中表现出良好的铌萃取效率和选择性，优于钛和铁杂质。本文研究了提取、洗涤和汽提过程的细节，并验证了其在间歇和多级模拟逆流模式下的实际有效性。在最佳条件下，铌的提取率超过73.8%，而钛和铁的共提取率仅为2.8%和1.7%。在四阶段模拟逆流萃取试验中，铌的回收率达到99.1%。在三阶段模拟逆流汽提试验中，2.0 mol/L HNO₃对铌的汽提效率达到99.7%。制备了合格的氧化铌产品。焓变、熵变和标准吉布斯自由能变化（分别为ΔH^o、ΔS^o和ΔG^o）证实了反应的放热性、有序性和自发性。傅里叶变换红外光谱和紫外-可见分光光度法支持，提取络合物的可能组成为[NbO(C₂O₄)₂(H₂O)₂]^-。萃取机理被推断为通过物理结合的外层络合，即N235中的R₃NH⁺与[NbO(C₂O₄)₂(H₂O)₂]^-的结合。初步的质量平衡表明，1000克原料钛金红石产生了203.92克Nb2O5。

【实验方法】

富铌碱性溶液：

为了调节SML的H+浓度，按计算使用水和NaOH。通过按照所需的体积分数混合N235和MIBK来制备有机相。通过相应地改变有机物和水的体积，实现了一系列相比。将有机相和水相在六角形罐中接触，将其放置在数字显示水浴温度振荡器（THZ-82A，常州丹瑞，中国）中，以从负载相中提取、洗涤和剥离目标元素。在特定温度下，以200rpm的速度以指定的相比摇动液体持续一段时间。然后将混合物以10000rpm离心3分钟，以去除夹带的微滴并完成相分离。用注射器从底部相吸取水样。刻度量筒用于测量体积和确定元素浓度。洗涤和汽提过程相同。基于水浓度，通过质量平衡计算有机相中元素的浓度。洗涤和汽提前后的有机相用HClO4、HNO3和H2SO4混合酸消化，然后检测元素浓度以计算洗涤和汽提塔效率。为了获得用于傅里叶变换红外光谱表征的浓载铌有机相，使用旋转蒸发去除多余的稀释剂和萃取剂。

【图文摘取】

【主要结论】

由于铌在航空航天、核能和材料等关键行业的应用，铌的消费量迅速增加。传统的铌冶金和分离技术使用高浓度的HF，但这带来了许多问题。研究了用三辛基叔胺（N235）和4-甲基-2-戊酮（MIBK）组成的溶剂萃取系统从钛金红石浸出的硫酸母液中回收铌的无氟方法。对详细的提取条件进行了研究，该系统在间歇和多阶段模拟逆流实验中证明了铌对钛和铁杂质的良好实际效果和提取选择性。在20℃下，使用含有50vol%N235和50vol%MIBK的有机相作为萃取剂，在有机相与水相的比例为1.0、草酸-钛的摩尔比为5.0、H⁺浓度为8.17mol/L的条件下，萃取了73.8%以上的铌，钛含量仅为2.8%。在洗涤试验中，钛和铁杂质可以通过使用28 wt%H₂SO₄的单级洗涤过程完全去除。在三阶段逆流剥离试验中，铌的剥离效率为99.7%。在含有多种杂质的真实进料溶液中，提取了81.7%以上的铌，并同时提取了少量杂质，表明具有良好的适用性和实用性，制备了合格的氧化铌产品。本工艺具有高选择性和无氟试剂的高效汽提效率。萃取反应的焓变和熵变（分别为ΔH^o和ΔS^o）分别为-14.4 kJ/mol和-38.7 J/（K⋅mol），随着温度从15℃升高到60℃，标准吉布斯自由能变化（ΔG^o）从-3.3 kJ/mol变化到-2.3 kJ/mol。热力学性质表明，提取过程是放热的、有序的、自发的，较低的温度有利于推动过程的前进方向。ΔH^o的负值（-14.4 kJ/mol）表明，在提取过程中发生了通过物理结合的外层络合。傅里叶变换红外光谱和紫外-可见分光光度分析证实，提取络合物的可能组成为[NbO(C₂O₄)₂(H₂O)₂]^-。萃取机理推测为有机相中的R₃NH⁺与水相中的[NbO(C₂O₄)₂(H₂O)₂]^-缔合。这与热力学数据（ΔHo）的推断非常一致。使用1000g钛金红石作为原料，能够回收203.92 g的Nb₂O₅产物。从这项工作中获得的所有结果将促进铌的有效利用，并为未来的工业应用提供基础。

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