【金属回收】STE：从电镀污泥中分离和回收铜、铬、镍的冶金方法—Yang Xiao

文摘 2025-01-04 18:30 北京

【论文链接】

https://doi.org/10.1016/j.scitotenv.2024.171130

【作者单位】

东华大学等

【论文摘要】

电镀污泥是化学沉淀法处理电镀废水中大量产生的污泥。由于其重金属含量高，如果处理不当，将对环境安全构成巨大威胁。提出了一种创新的冶金方法来回收其中的Cu、Cr和Ni。首先采用氨浸法对Cr进行选择性浸出，氧化铜和硫化物被浸出到渗滤液中，而氧化铬和碳化镍(NiCx)则保留在渣中。(NH₄)₂SO₄通过增加氨浸出液中溶解氧的量，将Cu转化为Cu²⁺，提高了Cu的浸出率。在最佳浸出条件下，铜的浸出率达到96.5%，而铬的浸出率仅为0.1%。在随后的铝热还原过程中，浸出渣中的C可以通过热氧化有效去除，从而减少了高熔点含C化合物的形成，有利于Cr和Ni的回收。残渣中的Cr和Ni被还原回收到Cr-Ni合金中，还原剂Al先转变为难熔Al₂O₃，然后在CaO的加入下转变为低熔点12CaO·7Al₂O₃。这种转变提高了熔渣的流动性，促进了Cr-Ni合金与渣的分离。过量的Al增加了Cr和Ni的产率，使它们集中在一起。部分Al作为还原剂，另一部分Al转移到Cr-Ni合金中，降低合金熔点。熔渣中Cr和Ni含量分别降至0.11 wt%和0.12 wt%。

【实验方法】

本研究提出的ES处理方法包括两个步骤:氨浸-铝热还原。氨浸是在一个250 mL的锥形瓶中进行的，该瓶固定在磁性加热搅拌器上。在测试过程中，首先将5克干燥研磨的ES (<75 μm)装入锥形瓶中，瓶中在一定温度下装有所需量的NH₃-(NH₄)₂SO₄溶液。然后用15毫米的磁铁以300转/分的转速搅拌得到的浆料。保温一段时间后，从浸出液中过滤出残渣，干燥，研磨至75 μm以下，进行下一次铝热还原。考察了液固比(mL/g)、NH₃浓度(mol/L)、(NH₄)₂SO₄浓度(mol/L)、温度和时间对浸出铜回收率的影响。在铝热还原过程中，首先进行热氧化去除浸出渣中的碳。实现后，将浸出渣置于刚玉坩埚中，再置于卧式管式炉中1小时，其中反应温度为900℃，氧气流速为40 mL/min。将残渣(<75 μm)与一定的Al粉(粒径1-3 mm)、CaO (<75 μm)充分混合，放入刚玉坩埚中。用CaO作为添加剂改变炉渣成分，降低炉渣粘度，促进合金与炉渣的分离。铝粉和CaO的加入量分别定义为铝粉/CaO与浸出渣的质量比。然后将刚玉坩埚转移到真空电阻炉。在加热炉之前，用真空泵将炉腔内的空气抽走，然后用纯氩气体重新填充，以避免样品氧化。之后，将炉加热到目标温度，然后保温一段时间，将刚玉坩埚从加热区取出，在纯氩气中淬火。冷却后，将得到的合金和炉渣分离制备供分析用。

【图文摘取】

【主要结论】

本研究提出了一种从电镀污泥中分离和回收Cu、Cr、Ni的有效方法。首先通过氨浸，将氧化铜和硫化物浸出到渗滤液中，而氧化铬和碳化镍(NiC_x)则保留在渣中，实现了Cr的选择性浸出。在最佳浸出条件下，Cu的浸出率可达96.5%，Cr的浸出率仅为0.1%。采用铝热还原法将浸出渣中的Cr和Ni富集为Cr-Ni合金，其中Al先转变为难熔Al₂O₃，然后在CaO的加入下转变为低熔点12CaO⋅7Al₂O₃。然而，生成的含碳化合物具有高熔点，导致分离效果不理想。为了减少碳的形成，在铝热还原前进行热氧化，可使浸出渣中的碳含量从5.12 wt%降低到0.06 wt%。之后，在还原过程中促进了合金颗粒与熔渣的分离，并能团聚成单一的合金锭。冶炼渣中Cr和Ni含量分别降至0.11 wt%和0.12 wt%，回收率高。在还原过程中加入过量的Al，使部分Al转移到得到的Cr-Ni合金中，使合金熔点降低，合金颗粒聚集在一起。所得到的合金铸锭成分相近，可用于制备中熵合金或不锈钢。冶炼渣对重金属的浸出性小，可作为混合水泥和路面的添加剂，使其具有无害化和可用性。因此，本研究为从危险固体废物中分离和回收Cu、Ni、Cr提供了一条新的技术路线。

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