【废旧LNMO回收】JMCA：探索直接回收高压尖晶石LNMO废电极的分离技术—StivenLópezGuzmán

文摘 2025-01-04 18:30 北京

【论文链接】

https://doi.org/10.1039/d4ta07642g

【作者单位】

巴斯克研究与技术联盟替代能源合作研究中心

【论文摘要】

在各种回收方法中，直接回收已成为一种很有前途的回收电池材料并直接再利用它们以减少碳排放并提高电池生产过程的可持续性的方法。我们的研究首次揭示了从废电极中分层和高效直接回收高压尖晶石LiNi_0.5Mn_1.5O₄（LNMO）阴极材料的不同分离技术，评估了化学、机械和热分离技术。分离技术对活性材料的影响以及颗粒形态和粘合剂类型（水性和有机溶剂）对这些分离技术结果的影响，从回收率、纯度和电化学性能方面进行评估。回收材料的物理化学性质在回收过程后表现出最小的变化。所研究的分离技术允许电极完全分层并回收约90%的活性材料。回收的LNMO无需进一步处理即可用于制备新电极，在100次充电/放电循环后，新电极的循环容量达到原始LNMO的95%。这些实验室规模的发现在试产线和商业生产线加工的电极废料上得到了验证。

【实验方法】

分离方法：

化学分离

在连接到冷却柱的多颈圆底烧瓶中，将茜素溶剂加热至105°C。废电极被切成2厘米x2厘米的小块，然后浸入加热的液体中搅拌一小时，引发电极的脱层。在保温的情况下，将加热的茜素和脱层的阴极的混合物放入离心管中，将集电器碎片放在一边。然后将混合物在12000转/分下离心30分钟，使CAM粉末、溶剂和其他成分(即碳、PVDF和铝)。在初始离心后，含有茜素、PVDF和碳的液体成分分离。用蒸馏水对固体湿粉末进行额外的离心，以使导电碳从CAM中分离出来，并通过对样品进行两次离心，在相同的条件下去除昔兰尼的残留物。制成的粉末在真空烘箱中干燥一夜，以去除任何残留的水分。

机械分离

将CMC基LNMO阴极电极屑浸泡在蒸馏水中，并进行超声波处理，该设备能够在20 kHz频率下提供最大输出250w。以系统总能量的20%施加连续波两分钟。超声波机的物理力有利于分离，导致电极分层。然后将混合物进行三个阶段的离心，每个阶段在12,000 rpm下持续30分钟。由于其疏水性，含有大部分碳的上清液被丢弃，剩余的湿粉末被收集并干燥过夜，以消除任何剩余的水分。

热分离

为了进行热分离，对CMC基电极屑进行了煅烧处理。为此，在空气中以5°C/min的速率逐渐加热LNMO电极，直到达到650°C，然后退火1小时。CAM通过轻轻地移动电流收集器被移除，电流收集器也可以被恢复。没有采取额外的净化步骤。

【图文摘取】

【主要结论】

这项工作成功地证明了首次应用直接回收方法从废弃电池电极中回收和再利用LNMO正极材料的可行性。所得材料不表现出广泛的化学修饰阳离子，同时能够在制备新电极时直接重复使用。我们观察到化学、机械和热三种分离技术在两种不同的LNMO类型（LNMO-s和LNMO-p）中，在回收材料的纯度、便利性和能耗方面存在明显差异，这些分离技术采用了两种不同的粘合剂类型：CMC（水处理）和PVDF（有机处理）。实验室规模的测试在商业规模的电极上得到了验证，验证了这些方法的可扩展性。

热法提供了最高的回收率和最直接的处理。从化学和机械分离技术中回收的材料含有一定量的导电碳和粘合剂残留物，需要额外的样品处理。尽管如此，所有的分离技术都能回收金属集流器，但只有化学和机械技术，经过进一步的加工，才能回收粘合剂和导电碳。再生材料表现出与原始样品相似的令人满意的电化学性能，并且LNMO样品的固有性质（如TM排序，存储能力或组成）没有显著的改变。由于对有效质量负荷的高估，碳质残留物的存在影响了特定的重量容量。

应该设想更多的技术经济分析，例如生命周期评估（LCA），以便对这里提出的方法的更广泛的可行性进行评价。在完整的细胞系统中测试回收的LNMO的性能也是至关重要的。随着LNMO技术进入市场，需要进一步开发这些分离技术，以使其适应EoL电池的需求，这可能需要进行健康状态评估和额外的恢复步骤。

我们的研究结果强调了直接回收的潜力，通过从废弃废料中采购CAM，可以减少浪费，提高可持续性，并增强电池制造业的竞争力。

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