《纺织科技进展》2024年第5期选登：乳酸纤维与锦纶混纺织物定量分析方法

文献引用格式:张雪,唐孔科,孙剑涛.聚乳酸纤维与锦纶混纺织物定量分析方法[J].纺织科技进展,2024,46(5):35-38.

聚乳酸纤维与锦纶混纺织物定量分析方法

张 雪,唐孔科,孙剑涛

(山东省产品质量检验研究院,济南250102)

第一作者:张 雪(1989—),女,硕士,研究方向为纺织品检测。

摘 要:为满足日常检测需求,对聚乳酸纤维与锦纶混纺织物进行纤维含量定量分析,根据标准FZ/T01127—2014,采用二氯甲烷法、40%硫酸法和80%甲酸法3种方案。通过试验数据分析,采用40%硫酸和80%甲酸溶解锦纶与采用二氯甲烷溶解聚乳酸纤维的试验方法相比,在保证准确度的同时,兼具安全性高的优点。实际检测中,聚乳酸纤维与锦纶混纺织物的定量分析更推荐40%硫酸法和80%甲酸法。

关键词:聚乳酸纤维;混纺织物;定量分析;二氯甲烷法;40%硫酸法;80%甲酸法

聚乳酸纤维(PLA)的原料来源于自然,主要由玉米、小麦等谷物原料中的淀粉发酵而来[1-2],具有非常好的生物可降解性,降解产物对大自然无害,是真正意义上的绿色纤维[3-4]。聚乳酸纤维的可加工性好,在纺织行业的应用非常广泛[5]。聚乳酸纤维通常与其他纤维混纺使用,其中,聚乳酸纤维和锦纶混纺的产品比较常见,因此聚乳酸纤维和锦纶两组分混纺产品的定量分析在检测中越来越多,找到一种准确又安全的检测方法非常重要。

对于定量分析聚乳酸纤维、锦纶两组分混纺的面料,实验室在实际检测过程中,通常采用FZ/T01127—2014《纺织品定量化学分析聚乳酸纤维与某些其他纤维的混合物》[6]中4.2部分聚乳酸纤维与锦纶混纺产品的含量分析。包含方法A(40%硫酸法)和方法B(80%甲酸法),以及4.6部分聚乳酸纤维与锦纶、腈纶、聚酯纤维、黏胶纤维、莫代尔纤维、羊毛纤维混纺产品的含量分析———二氯甲烷法。40%硫酸法和80%甲酸法是从已知干燥质量的试样中将锦纶溶解去除,剩余聚乳酸纤维;二氯甲烷法是从已知干燥质量的试样中将聚乳酸纤维溶解去除,剩余锦纶[7]。    

通过对比以上3种定量方法,对纤维定量结果进行分析和探讨,对不同聚乳酸纤维、锦纶混纺面料,找到其对应的最优结果,研究得出不同方法的适用范围。

1 试验部分

1.1 材料与设备

样品:聚乳酸散纤维;锦纶标准贴衬。

试剂:三级水(符合GB/T6682—2008《实验室用水规格和试验方法》[8]);40%硫酸溶液(将500mL密度为1.84g/mL的浓硫酸慢慢加入到1330mL水中,冷却至室温后,调节密度为1.294~1.312g/mL);稀氨水溶液(将80mL密度为0.880g/mL的氨水加水稀释到1L);80%甲酸溶液(取900mL88%甲酸(密度为1.201g/mL)用水稀释至1L,或取780mL无水甲酸(密度为1.22g/mL)用水稀释至1L,边加入边搅拌,冷却至室温,浓度控制在(80±3)%内);二氯甲烷(分析纯)。

仪器:电子天平、快速烘箱、恒温水浴振荡器、玻璃砂芯坩埚、真空抽滤装置、具塞三角烧瓶、称量瓶、干燥器、显微镜等。

1.2 试验原理和方法

1.2.1 聚乳酸纤维定性    

用燃烧法,当聚乳酸纤维靠近火焰时,纤维熔缩;纤维接触火焰时熔融,缓慢燃烧;离开火焰时继续燃烧,有透明蓝色火焰,残留物呈硬而黑的圆珠状,符合聚乳酸纤维燃烧的特征[9-10]。

用显微镜法,将聚乳酸散纤维纵截面切片,在显微镜下观察,如图1所示,纤维表面光滑,有些有斑点。

结合燃烧法和显微镜法,可将聚乳酸纤维定性。

图1 聚乳酸纤维纵截面形态

1.2.2 溶解法试验原理

二氯甲烷法是用已知干燥质量的聚乳酸纤维和锦纶的混纺织物,把聚乳酸纤维从中溶解去除,收集残留物,清洗、烘干并称质量;结合锦纶的d 值计算其占混合织物干燥质量的百分率,进而得出聚乳酸纤维的百分比。

40%硫酸法和80%甲酸法都是把锦纶从已知干燥质量的聚乳酸纤维和锦纶的混纺织物中溶解去除,收集残留物,清洗、烘干并称质量;结合d 值,计算聚乳酸纤维占混合织物干燥质量的百分率,进而得出锦纶的百分比。

1.2.3 二氯甲烷法[6]方案

在聚乳酸纤维和锦纶的人为混合试样中,聚乳酸纤维比例从10%到90%,测试样的质量大于1g,分别标注1# ~9# 。每份试样加入100mL 的二氯甲烷溶液,塞上玻璃塞,晃动三角烧瓶,使试样充分润湿后,在常温下摇动3min;用已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚过滤,真空抽吸排液;用二氯甲烷试剂浸洗、抽吸排液2次;用50~60℃的热水浸洗、抽吸排液3次。每次浸洗要先靠重力排液,再用真空抽吸排液。最后将砂芯坩埚及残留物烘干、冷却、称量[6]。    

1.2.4 40%硫酸法方案

在聚乳酸纤维和锦纶的人为混合试样中,聚乳酸纤维比例从10%到90%,测试样的质量大于1g,分别标注10# ~18# 。把测试样移入250mL三角烧瓶中,加入100 mL40%的硫酸溶液,塞上玻璃塞,用力振荡,使试样浸湿;室温下在恒温水浴振荡器里振荡15min,用已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚过滤;用少量40%的硫酸溶液将残留物洗进玻璃坩埚中。真空抽吸排液,再依次用水清洗(不少于3次),用稀氨水溶液中和,用水连续清洗残留物直至中性。每次清洗要先用重力排液,再用真空抽吸排液。最后将坩埚和残留物烘干、冷却、称量。

1.2.5 80%甲酸法方案

在聚乳酸纤维和锦纶的人为混合试样中,聚乳酸纤维比例从10%到90%,测试样的质量大于1g,分别标注19# ~27# 。将试样放入250mL具塞三角烧瓶中,加入100mL80%甲酸溶液,塞上玻璃塞,用力振荡,使试样浸湿,在室温下放置15 min,并不时摇动。用已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚过滤,用少量甲酸溶液将残留物洗进玻璃坩埚中。真空抽吸排液,依次用甲酸溶液、热水消洗残留物,再用稀氨水溶液中和,用水洗净残留物,每次清洗要先用重力排液,再用真空抽吸排液。最后将坩埚和残留物烘干、冷却、称量。

1.2.6 修正系数的测定    

(1)二氯甲烷试验条件下,锦纶d 值的测定。选取锦纶标准贴衬20份并拆散,每份样品1g左右,精确至0.0001g。标号1~10,放入恒温烘箱中烘干直至恒重,之后取出放入干燥器中冷却30min后,称质量,此质量即为锦纶溶解前质量。将称质量后的样品按1.2.2试验方法操作,分别将残留物过滤、烘干、冷却、称量,即为锦纶溶解后质量。

(2)40%硫酸法试验条件下,聚乳酸纤维d 值的测定。选取聚乳酸散纤维10份并拆散,每份样品1g左右,精确至0.0001g。标号1~10,放入恒温烘箱中烘干直至恒重,之后取出放入干燥器中冷却30min后,称重,此质量即为聚乳酸散纤维溶解前质量。将称质量后的样品按1.2.3试验方法操作,分别将残留物过滤、烘干、冷却、称量,即为聚乳酸纤维溶解后质量。

(3)80%甲酸法试验条件下,聚乳酸纤维d 值的测定。选取聚乳酸散纤维10份并拆散,每份样品1g左右,精确至0.0001g。标号1~10,放入恒温烘箱中烘干直至恒重,之后取出放入干燥器中冷却30min后,称质量,此质量即为聚乳酸散纤维溶解前质量。将称质量后的样品按1.2.4试验方法操作,分别将残留物过滤、烘干、冷却、称量,即为聚乳酸纤维溶解后质量。

2 结果与讨论

2.1 锦纶的修正系数d 值试验结果

锦纶在二氯甲烷溶液中处理后的质量修正系数d值按照式(1)计算,结果见表1。

d =m0/m1               (1)

式中:m0———溶解前试样的干燥质量,g;m1———溶解后试样的干燥质量,g。    

根据表1结果可知,计算后d 值的平均值取2位有效数字,结果为1.00。因此锦纶在二氯甲烷溶液处理后的质量修正系数为1.00。

2.2 聚乳酸纤维的修正系数d 值试验结果

聚乳酸纤维在40%硫酸溶液和80%甲酸溶液处理后的质量修正系数d 值按照式(1)计算,结果见表2和表3。

根据表2、表3可知,计算后d 值的平均值取2位有效数字,结果均为1.00。因此聚乳酸纤维在40%硫酸溶液和80% 甲酸溶液处理后的质量修正系数均为1.00。

2.3　3种试验方法对应的试验结果

混合试样净干含量百分率按式(2)计算。

式中:w ———试样中不溶组分含量,%;d ———不溶组分的质量变化修正系数;m2———未溶解纤维的干燥质量,g;m3———试样的干燥质量,g。

3种方法对应的试验结果见表4。表4中所有的纤维含量的结果均采用净干含量表示。二氯甲烷法中锦纶的d 值,40%硫酸法和80%甲酸法中聚乳酸纤维的d 值均按试验得出的结果1.00计算。    

通过表4的试验结果可知,3种试验方案得出试样的聚乳酸纤维、锦纶的含量均符合GB/T29862—2013《纺织品纤维含量的标识》[11]要求。即当某种产品或其中某一部分的标签上含有2种或2种以上纤维,那么每种纤维的含量允差为5.00%;当标签上的某种纤维含量≤10.00%时,其纤维含量允差为3.00%;当标签上的某种纤维含量≤3.00%时,实际含量不得为0。

从表4可以看出,对于不同混纺比例组合的聚乳酸纤维/锦纶样品,二氯甲烷法、40%硫酸法和80%甲酸法3种方案试验后聚乳酸纤维含量与人为混比的聚乳酸纤维含量的绝对偏差均小于1,符合试验通则所规定的误差,说明3种方案都是可行的,可以运用于日常检验中。    

3 结 论

(1)二氯甲烷法、40%硫酸法和80%甲酸法这3种试验方案得出的试样的聚乳酸纤维、锦纶含量均符合GB/T29862—2013《纺织品纤维含量的标识》要求。可以作为聚乳酸纤维、锦纶混纺织物的纤维成分定量分析方法。

(2)在实验室进行样品定量分析时,二氯甲烷法的结果虽然也很准确,但是二氯甲烷是有机溶剂,有毒,对人体有害,不建议使用此种方法。

(3)40%硫酸法和80%甲酸法用的试剂均是无机的,对人体没有伤害,而且试验所需的温度均是常温即可,这2种方法都是可行的。

(4)80%甲酸法中的甲酸易挥发,试验和洗涤均应在通风橱内进行,相关的试验人员须做好一定的防护措施。40%硫酸法所用的硫酸溶液不易挥发,对于试验环境要求相对较低。这2种方案从试验条件相对比,40%硫酸法优于80%甲酸法。

参考文献见《纺织科技进展》2024年第5期。

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