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文献引用格式:蒋伟,徐任仪,潘林燕.纤维素醋酯纤维定量方法研究[J].纺织科技进展,2024,46(7):29-31,62.
纤维素醋酯纤维定量方法研究
蒋伟,徐任仪,潘林燕
(杭州市质量技术监督检测院,杭州 310019)
第一作者:蒋 伟(1986—),男,工程师,本科,研究方向为纺织品纤维含量检测。
摘 要:通过研究溶解法标准中化学试剂对醋酯纤维、三醋酯纤维的溶解特性,筛选出合适的化学试剂进行试验,以测定某些无法用标准方法定量分析的纤维素醋酯纤维在混纺织物中的含量比。结果表明,采用65%~68%硝酸/水混合体积比为3∶1的硝酸溶液室温振荡10min或65%~68%硝酸室温振荡30min,纤维素醋酯纤维可以完全溶解,建议在定量分析试验时采用该方法。
关键词:硝酸;纤维素醋酯纤维;定量分析
根据GB/T4146.1—2020[1]标准对醋酯纤维、三醋酯纤维的定义,两者的差异主要是乙酰化程度不同[2]。醋酯纤维是74%~92%的羟基被乙酰化的纤维素醋酯纤维,三醋酯纤维是至少92%的羟基被乙酰化的纤维素醋酯纤维[3]。在FZ/T 01057.4—2007[4]、GB/T2910.3—2009[5]、GB/T 2910.8—2009[6] 和GB/T2910.10—2009[7]标准中均规定了醋酯纤维和三醋酯纤维的溶解性能特点。但在实际检测中,部分样品中的醋酯纤维和三醋酯纤维的溶解情况与以上标准规定的溶解性能有差异[8],醋酯纤维和三醋酯纤维在丙酮、二氯甲烷中都不溶解或都溶解的情况时有发生,导致定性结果难以确认[9]。在遇到这种情况时,根据标委会意见,对于溶解性能与标准有差异的情况,可按“纤维素醋酯纤维”或“醋酯纤维+三醋酯纤维”标注(下文以“纤维素醋酯纤维”指代这种情况下所定性的纤维种类)[10]。这在定性上给检测机构提供了指导性意见,但有时使用标准规定的试剂(丙酮、二氯甲烷)无法完全溶解纤维素醋酯纤维,特别是在该纤维与莱赛尔纤维混纺时,无法使用化学法对样品进行准确定量。因此亟待寻找一种新的定量分析方法来解决这一难题。
1 试验部分
1.1 仪 器
CU6-纤维细度仪、METTLER TOLEDO XS204分析天平、GZX-9240 MBE 数显鼓风干燥箱、SHA-B恒温振荡器、量筒、250mL具塞三角烧瓶、玻璃砂芯坩埚、干燥器(含干燥硅胶)、称量瓶、抽滤装置、镊子、载玻片、盖玻片等。
1.2 试 剂
65%~68%硝酸、88%甲酸、99%冰乙酸、N,N-二甲基甲酰胺、稀氨水、连二亚硫酸钠(保险粉)、三级水等。
1.3 试 样
收集3个使用丙酮和二氯甲烷均无法准确定量的纤维素醋酯纤维混纺试样,样品1是莱赛尔纤维和纤维素醋酯纤维混纺白色针织面料,样品2是莱赛尔纤维和纤维素醋酯纤维混纺黄色纱线,样品3是莱赛尔纤维、纤维素醋酯纤维和聚酯纤维混纺的黑色梭织面料。
2 试验过程和分析
2.1 溶解试剂
查阅FZ/T01057.4—2007标准附录A,排查出65%~68%硝酸、88%甲酸、99%冰乙酸[11]和N,N-二甲基甲酰胺4种试剂。醋酯纤维、三醋酯纤维2种纤维和莱赛尔纤维之间有溶解性差异,可进行研究观察。对样品1、样品2和样品3分别采用上述4种试剂进行溶解法纤维鉴别试验,条件参考FZ/T01057.4—2007标准要求进行。用纤维细度仪观察样品中纤维素醋酯纤维溶解情况,见表1。
经观察88%甲酸、99%冰乙酸和N,N-二甲基甲酰胺溶解后的残留物中都存在较多纤维素醋酯纤维;而在65%~68%硝酸中,样品1和样品2中的纤维素醋酯纤维都完全溶解,样品3中的纤维素醋酯纤维虽然未完全溶解,但残留较少,且大部分呈短纤维形态[12]。因此,确定了65%~68%硝酸作为溶解试剂。考虑到65%~68%硝酸具有极强的挥发性和实验室操作的可行性,试验在常温(25±2 ℃)进行比较合适。同时由于硝酸的挥发性会随着浓度的降低而变弱,故尝试降低硝酸浓度,延长溶解时间,观察是否可以使用较低浓度的硝酸来溶解纤维素醋酯纤维。
2.2 硝酸/水溶液混合体积比和溶解时间
2.2.1 硝酸/水溶液混合体积比
按65%~68%硝酸/水混合体积比1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1和6∶1分别配制硝酸溶液,为了提高效率,缩小体积比范围,采用纤维细度仪直接观察样品溶解情况。用镊子分别取少许样品1、样品2和样品3纤维放在载玻片上,分别滴一滴上述溶液并盖上盖玻片,观察溶解情况,见表2[13]。样品1、样品2在65%~68%硝酸/水混合体积比2∶1和3∶1之间的硝酸溶液出现从不完全溶解到完全溶解的过渡,但样品3在65%~68%硝酸/水混合体积比6∶1的硝酸溶液中仍无法完全溶解。考虑到样品3在65%~68%硝酸溶解5min仍有残留,因此下一步试验中,样品3直接用65%~68%硝酸进行试验,样品1和样品2用65%~68%硝酸/水混合体积比3∶1的硝酸溶液进行试验,再用纤维细度仪观察残留物情况。
2.2.2 溶解时间
样品1、样品2在65%~68%硝酸/水混合体积比3∶1的硝酸溶液中进行溶解试验,所得数据见表3。考虑到样品3颜色较深,故采用连二亚硫酸钠(保险粉)进行脱色,处理后的样品3和未脱色处理的样品3,在65%~68%硝酸中进行溶解比对试验,所得数据见表4。每次试验结束过滤时,先重力排液,再用真空抽吸排液,第一次用水清洗后用稀氨水中和2次,再用水清洗数次。
在使用纤维细度仪观察定性时,取的纤维较少且分散,因此溶解比较快。而实际分析试验时,由于纱线有一定的捻度,纤维呈紧密缠绕状态,试剂渗入和溶解都需要一定的时间。由表3、表4可知,纤维素醋酯纤维能在常温25℃,65%~68%硝酸/水体积比3∶1硝酸溶液中振荡10min或在常温25 ℃,65%~68%硝酸中振荡30min后溶解。如果遇到深色样品中纤维素醋酯纤维难以溶解的情况,可尝试用20g/L的连二亚硫酸钠溶液在约80 ℃水浴条件下对样品进行脱色处理,再进行试验。
2.3 质量修正系数d 值
考虑目前出现定量困难的样品主要是纤维素醋酯纤维和莱赛尔纤维混纺或者是纤维素醋酯纤维、莱赛尔纤维和聚酯纤维混纺,因此选择纯纺莱赛尔纤维织物和聚酯纤维标准贴衬织物进行质量修正系数d 值的确定试验。试验条件:①65%~68%硝酸/水体积比为3∶1的硝酸溶液、25 ℃、振荡10min,试验结果见表5;②65%~68%硝酸、25℃、振荡30min,试验结果见表6。
表5、表6得到了在2种试验条件下,莱赛尔纤维和聚酯纤维的质量修正系数d 值。由于醋酯纤维、三醋酯纤维公定回潮率不同,和标准溶解特性不一致,需要按照“纤维素醋酯纤维”或“醋酯纤维+三醋酯纤维”定性时,建议最后定量出净干含量。莱赛尔纤维和聚酯纤维质量修正系数d 值确定后,根据GB/T2910.1—2009[14]和GB/T2910.2—2009[15]标准中的计算公式就可以计算出面料中纤维素醋酯纤维的净干含量。
3 结 论
通过试验,找到用硝酸溶液来溶解纤维素醋酯纤维的定量分析方法,确定了试验参数:65%~68%硝酸/水混合体积比为3∶1硝酸溶液中,室温25℃振荡10min,莱赛尔纤维、聚酯纤维质量修正系数d 值分别为1.03、1.00;65%~68%硝酸中,室温25 ℃振荡30min,莱赛尔纤维、聚酯纤维质量修正系数d 值分别为1.04、1.02。
在日常检测选择试验参数时,可以先在载玻片上取少量纤维,滴一滴65%~68%硝酸/水体积比3∶1的硝酸溶液,盖上盖玻片,然后在纤维细度仪中观察。如果纤维素醋酯纤维溶解,则选择65%~68%硝酸/水体积比3∶1的硝酸溶液进行定量分析试验;如果纤维素醋酯纤维未完全溶解,则选择65%~68%硝酸进行定量分析试验。硝酸定量法的确定,为检测机构在遇到用标准方法无法准确定量纤维素醋酯纤维混纺面料时,提供了解决方案。
参考文献见《纺织科技进展》2024年第7期。
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