【锂回收】CEJ：从废旧锂离子电池中智能提取锂后构建富缺陷的 CoO 以实现高效的氧气析出反应—Shu-Ya Lei

文摘 2024-12-17 18:30 北京

【论文链接】

https://doi.org/10.1016/j.cej.2024.158325

【作者单位】

中南大学；阿尔伯塔大学

【论文摘要】

废旧 LiCoO₂ 电池的回收利用因其环境和经济价值而受到广泛关注。然而，传统的废旧 LiCoO₂ 湿法冶金回收策略仍然需要经过多个步骤的复杂过程，导致高价值金属损失和低附加值产品。在此，开发了一种简便的方法来回收锂并将富含氧空位的钴基催化剂重新用于析氧反应 (OER)。

通过在 975 ℃下用硫酸铵盐焙烧 LiCoO₂ 120 分钟，锂转化为可溶的 Li₂SO₄，99.2% 的锂可以优先被 H₂O 浸出，而钴以高纯度氧化钴 (M-CoO) 的形式回收。重要的是，M-CoO 表现出优异的 OER 活性，优于废旧 LiCoO₂、制备的 Co₃O₄、商用 RuO₂ 和大多数已报道的钴基催化剂。结果证实，M-CoO 出色的 OER 活性源于丰富的表面氧空位，这有利于表面重建，在 OER 过程中形成高活性的短程有序层。

这项研究展示了一种从废旧锂离子电池中实现锂优先回收的新方法，以及一种先进的催化剂再生方法，可用于能量转换和存储设备。

【实验方法】

先将10 g正极材料与(NH₄)₂SO₄按1:1.2的摩尔比混合，放入坩埚，在管式炉中在N₂保护下以5 ℃ min^-1的升温速度在975 ℃下烧结2 h。然后将焙烧产物加入去离子水破碎仪中，液固比(L/S)为20 ml g-1，室温下烧结2 h。浸出后，采用碳酸钠加入碳酸盐沉淀法回收浸出液中的锂，然后通过二氧化碳进一步用碳馏分纯化沉淀的碳酸锂。浸出渣分别冷冻30 min和球磨30 min。将浆料在60 ℃下干燥12 h（称为M-CoO）。采用溶胶-凝胶法制备Co₃O₄。通常，先将一定量的130 Co(NO₃)₂·6H₂O溶解于EDTA-NH₃H₂O混合溶液中，然后将柠檬酸引入上述溶液中。将溶液在90 ℃的加热板上搅拌加热直至形成凝胶。将合成的凝胶在133～300 ℃下分解4 h，以除去有机组分和硝酸盐。然后将前驱体粉末在空气中在1000 ℃下煅烧以获得尖晶石Co₃O₄。

【图文摘取】

【主要结论】

综上所述,采用硫酸铵盐焙烧法“一石二鸟”的策略,成功实现了废旧锂离子电池中锂的提取和钴氧化物催化剂的再生,99.2%的锂被优先回收,并得到了高纯度的Li₂CO₃产品,同时得到了表面氧空位丰富的高纯度M-CoO催化剂,使其具有优异的OER活性,在339.1 mV的小过电位下实现了10 mA cm⁻²的电流密度,Tafel斜率较小为51.8 mV dec⁻¹,12 h的长期稳定性优于废旧LiCoO₂、制备的Co₃O₄、商业化的RuO₂和大多数报道的钴基催化剂。这项工作为实现废旧 LIBs 的高价值利用提供了一种有前途的方法。

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