【金属回收】JHM：硅胶沉淀法从废水中回收镍离子—Ruilin Wang

文摘 2024-12-20 19:00 北京

【论文链接】

https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2019.120826

【作者单位】

暨南大学等

【论文摘要】

本文开发了一种从合成废水中回收镍离子的简便方法。主要过程为在硫酸镍溶液中，用含胺的硅胶干凝胶使其形成绿色沉淀。该沉淀物主要是由纳米片组成的无定形Ni(OH)₂球形聚集体。监测溶液的pH值，pH值保持在10-10.5的范围内，以确保胺能从干凝胶中稳定释放到废液中。制备的硅胶干凝胶将在整个沉淀过程中为废水中金属离子的化学沉淀提供稳定的环境。收集二氧化硅干凝胶，并重复使用两个回收周期。镍去除率（99.34~99.65%）保持不变，高于之前报道的去除率。实验过程中收集到的含有氢氧化镍和一些残留二氧化硅的沉淀物可以用作玻璃着色剂。

【实验方法】

样品制备：

首先，在搅拌下将285mL乙醇作为共溶剂和36 mLH₂O混合10分钟，然后加入26 mL丁胺（作为催化剂）并搅拌30分钟。混合物放在一个覆盖有气密塑料薄膜的烧杯中，以避免乙醇和丁胺蒸发。接下来，在以400r/min搅拌4分钟的同时，将36 mLTEOS作为二氧化硅源加入到制备的混合物中，直至溶液变浑浊，具有细小的溶胶颗粒。溶胶通过冷凝完全凝胶化，然后在室温下进一步老化1小时，以增强凝胶网络的交联。凝胶产物在有盖烧杯中的烘箱中在80°C下干燥4小时，形成固体产物。然后将烧杯从烘箱中取出，在室温下保持15小时，然后在没有盖子的情况下再次在烘箱中在80 °C下干燥5小时，以消除任何额外的溶剂和丁胺。所述干燥程序旨在获得被胺包裹并具有大表面积的二氧化硅干凝胶。

从废水中回收镍离子：

待处理的废水是用于制造陶瓷传感器电极的化学镀镍工艺后的废水溶液。NiSO₄·6H₂O被用作镍源，因此实际废水中的另一个主要成分是(SO₄)²^-。为了模拟，本研究中使用的镍溶液是通过将硫酸镍NiSO₄·6H₂O溶解在蒸馏水中制备的。

合成废水中的镍离子的初始浓度为50 mg/L。将2 g合成的硅胶干凝胶放入100 mL溶液中。将混合物在室温下摇动72小时。不时测量溶液的时间依赖性pH值和镍浓度。为了进行比较，使用在550 °C下煅烧6小时的无胺干凝胶在相同条件下回收镍。此外，向制备的废水中加入1 mL丁胺，以评估其沉淀效果

为了评估硅胶干凝胶沉淀剂的可重复使用性，在使用后进行了收集。在收集过程中，通过摇晃使镍基沉淀物悬浮在溶液中，然后将其倒出，留下二氧化硅干凝胶沉淀剂。将剩余的沉淀剂洗涤并在80 °C下干燥4小时。之后，收集沉淀剂以备下一次使用。

对于废水中残留的绿色沉淀物，以5500 r/min的速度离心5分钟进行分离和收集。收集的沉淀物在100 °C的烘箱中干燥4小时。部分沉淀物在900 °C的马弗炉中煅烧2小时。对未煅烧和煅烧的产物进行了研究。

【图文摘取】

【主要结论】

本文采用硅胶干凝胶沉淀剂沉淀法回收合成废水中的镍离子。凝胶将胺释放到溶液中，产生有利于镍离子从溶液中沉淀的碱性条件。凝胶可以很容易地从溶液中分离出来并重复使用，直到溶液的碱度不足以引起沉淀。回收沉淀物并鉴定为Ni(OH)₂。由于含有残留的二氧化硅，预计回收的镍沉淀物可以用作玻璃制备中的着色剂。

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