▷ GC-O-MS介绍
气相色谱-嗅觉-质谱 (GC-O-MS)测量技术包括三个方面:气相色谱的分离、质谱的定性定量分析以及人类敏感的嗅觉测试。该技术是从复杂的混合物中选择和评价气味活性物质的一种有效方法。该技术配有特殊附件——嗅觉检测端口,结合质谱仪的使用,让定性和定量的感官嗅觉评价得以实现。
▷ GC-O-MS构成
气相色谱(GC):将各种气体成分在色谱柱中彼此分离;
嗅辨仪(O):是一种对气味物质进行在线嗅闻并描述、记录结果的仪器,由人鼻闻嗅的同时进行强度信号记录,同时对所感觉到的气味进行描述,记录结果由计算机处理形成谱图。嗅辨仪的嗅觉检测口由聚四氟乙烯或玻璃制成,多呈圆锥形。
质谱(MS):为检测器,按质荷比(M/Z)不同,根据MS谱图检索,对裂解产物进行定性定量。
▷ GC-O-MS分析方法
稀释法:AEDA法和Charm法两种方法。
频率检测法:感官评价员对相同浓度的被分析的样品释放的气味进行感官上的评价,记录气味的持续时间,气味的强度通过检测频率来表示。
峰后强度法:在出峰后一定时间范围内,对气味强度的变化情况进行记录的评价方法。
时间强度法:基于气味强度数量的估测方法。感官评价员在嗅闻到气味后,记录气味强度并进行描述评价,有时也对持续时间进行记录。
▷ GC-O-MS应用
帮助产品改良及新产品研发 找到异味物质或化学污染物 帮助品控或产品分级 助于基础研究等
▷ GC-O-MS检测标准
JC/T 2019-2010陶瓷材料的热分析-质谱同时联用测定方法
GB/T 36402-2018陶瓷材料的热分析-质谱联用测试方法
GB/T 38397-2019煤焦油 组分含量的测定 气相色谱-质谱联用和热重分析法
ASTM C1909-2021用热重质谱法(TGA-MS)对二氧化钚(PuO2)进行水分分析的标准试验方法
▷ GC-O-MS检测的因素影响
实验样品采样方法:样品采样是GC-O-MS分析的关键步骤。经采样操作后,实验样品中应包含分析对象中最具代表性的所有气味成分。在GC-O-MS分析中,普遍应用到的预处理方法有:同时蒸馏萃取(SDE)、顶空-固相微萃取(HS-SPME)技术和溶剂辅助风味蒸发。针对不同的样品,所采用的采样手段是多种多样的。每种提取方法都有其优缺点,应确保采样条件的准确性和样品采集时其状态的稳定性。
气相分离和质谱条件:确保气相色谱系统的稳定运行,是得到可靠和稳定的数据结果的先决条件。而其各部分装置,如载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能,都会对气相色谱系统的正常运行产生影响。要想获得稳定正常的数据,就要维护好仪器设备,使之能够处于运行的最佳状态,如载气的纯度会直接影响色谱仪的灵敏度、稳定性,甚至色谱柱的寿命,因此要严格控制气体的质量和杂质的去除。影响质谱图的主要因素有:pH值、溶液和缓冲剂、电压、气流和温度、样品的结构和性质、样品浓度等。
环境因素与人为嗅觉偏差:嗅闻是人的主观感受与气味物质的结合,外界环境因素对于嗅闻的影响十分大。在实验过程中,我们要最大可能地保证周围空气的清洁度,在室外环境正常的条件下保持室内外通风,避免人类的各种活动和人体散发的各种气味对环境造成影响。为此,感官评价员不得喷香水,或在实验前食用如大蒜等有异味的食物,以免对实验结果造成影响。人与人之间的个体性差异和嗅觉灵敏性的不同,也会对实验结果直接造成影响。为此,必须是经过筛选且通过特定的嗅觉训练,确定合格后的感官评价员才能进行实验操作。
▷ GC-O-MS案列分析
塑料花气味分析
样品图片
测试条件:
ATD(热脱附)
GCMS
采样管解析温度(℃)
100
色谱柱
ULTRA2 50mx0.52umx0.32mm
采样管解析时间(min)
10
色谱柱温度
40℃保持(2min),
以3℃/min升至92℃,
再以5℃/min升至160℃,
再以10℃/min升至280℃,
保持(10min)
捕集阱温度(℃)
-30
捕集阱热解析温度(℃)
300
捕集阱热解析时间(min)
10
测试谱图:
测试结果:
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