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申明思, 袁海波, 张豆豆, 等丨Li0.98Ca0.02Mn2O4的制备及其电化学性能

文摘   2024-07-19 18:41   北京  

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Li0.98Ca0.02Mn2O4的制备及其电化学性能

申明思  袁海波  张豆豆  王京  钮高田  马扬洲   孙雅馨 

安徽工业大学材料科学与工程学院，安徽 马鞍山 243002

DOI：10.12034/j.issn.1009-606X.223075

摘 要 本工作采用水热结合后续高温煅烧法制备单相的尖晶石型结构Li0.98Ca0.02Mn2O4。结果表明，Li0.98Ca0.02Mn2O4晶粒形成的小团聚体内有孔型通道，利于与电解液有效接触，增加正极材料的活性位点，有效缩短了Li+的扩散路径。电化学性能表明，Li0.98Ca0.02Mn2O4呈现出优异的倍率性能，并且在1 C的电流密度下，初始放电容量为117.5 mAh/g，是未掺杂LiMn2O4样品的1.4倍，150圈循环后，容量保持率为80%，1000圈循环后，仍可保持60%的容量。Ca掺入晶格后，使晶格膨胀，有利于提高Li+的扩散能力；经计算，Li0.98Ca0.02Mn2O4样品的扩散系数为2.5×10-11 cm2/s，约为未掺杂LiMn2O4样品的1.6倍。
关键词 LiMn2O4；Ca掺杂；循环性能；扩散系数

1 前 言

化学掺杂是改善LiMn2O4正极材料循环稳定性、提高Li+扩散动力学的有效方法之一。LiMn2O4具有尖晶石结构，空间群为，Li占据四面体8a位置，Mn占据八面体16d位置，O占据32e位置。其中，对八面体位置上Mn的掺杂研究最为广泛，掺杂元素主要有Ti[1,2], Fe[3], Al[4,5], Ni[6-8], Ce[9], Zn[10], Mg[11]及稀土元素[12]等。Zhang等[1]采用一步水热方法合成得到Ti掺杂的LiMn2O4，结果表明，Ti掺入后，可使LiMn2O4的晶格常数增大，Li+扩散能力增强，进而使LiMn1.97Ti0.03O4在0.2 C电流密度下，初始放电容量达到106.2 mAh/g，300圈循环后容量保持率为78%。与Ti掺杂不同，Al和Ni的掺杂使LiMn2O4的晶格常数减小。Xie等[4]采用固相烧结法得到Al掺杂的LiMn2O4。其中，LiAl0.04Mn1.96O4在1 C下呈现出优异的电化学循环稳定性，循环100圈后放电容量仅衰减了3.6%。Cai等[5]进一步将Al掺杂量提高至16at%，在0.5 C下，首次放电容量为100.7 mAh/g，400圈后容量保持率为93.9%。Kunjuzwa等[6]采用低温水热还原结合后续煅烧制备得到LiMn1.9Ni0.1O4正极材料，在0.2 C下，循环100圈后LiMn1.9Ni0.1O4具有84%的放电容量保持率。Duan等[7]用液相燃烧法得到的LiMn1.92Ni0.08O4在高倍率5 C和10 C下呈现出优异的电化学稳定性，循环1000圈后，容量保持率分别可达72%和63%。较小半径的Al(Ni)掺入晶格后，形成的Al(Ni)-O键强更强，充放电时结构稳定性增强[4-7]。尤其当Ni掺杂量提高至0.5 (摩尔质量)时，LiMn1.5Ni0.5O4拓宽了充放电电压窗口，是一款高电压材料[8]。为进一步提高元素掺杂效果，学者们尝试利用两种元素协同作用下改善LiMn2O4正极材料的电化学性能，如Ni-Mg[13], Ni-Al[14,15], Ni-Cu[16], Zn-W[17]和Mg-Ti[18]等。Ding等[14]在研究Ni-Al共掺杂的体系中，0.5 C电流密度下初始放电容量高达133 mAh/g，400圈充放电循环后容量保持率为82%。此外，将体系中Al和Ni的掺入量进行调整，获得的LiAl0.15Ni0.03Mn1.82O4在1 C和5 C下的首次放电容量分别为103.3和102 mAh/g，经1000圈循环后，容量保持率分别为72%和68.6%[15]。在Ni-Cu共掺杂体系中，LiMn1.97Ni0.025Cu0.005O4在1 C下初始放电容量为128.1 mAh/g，在高倍率5 C甚至更高倍率10 C下，容量仍在100 mAh/g以上，1000圈循环后，容量保持率均在70%以上[16]。另外，还可通过阳离子和阴离子配合的双掺杂提高LiMn2O4的电化学性能，如Al-F[19,20]和Ni-S[21]等。
具有较大离子半径的阳离子替代四面体8a位置上的Li，使晶格膨胀，有利于Li+的嵌入和脱出，增强材料的电荷传输动力学，从而提高其电化学性能。Xiong等[22]用固相反应法制备了Na掺杂的LiMn2O4样品。其中，Li0.99Na0.01Mn2O4表现出优异的Li+扩散能力，Li+扩散系数较未掺杂样品提高了6倍。Sun等[23]进一步提高Na的掺杂量，Li0.94Na0.06Mn2O4的初始容量为110 mAh/g，循环50圈后容量保持率接近80%。但Na掺杂样品中常伴有杂质相存在，如Na4Mn9O18等。与Na相比，Ca具有与其相近的离子半径，Ca带有两个正电荷，在结构中易被负电荷强烈吸引，因此Ca在充放电过程中保持稳定的结构。尤其是Ca离子进入LiMn2O4晶格，可使其晶格常数增大，提高Li+的扩散能力。目前有关Ca掺杂LiMn2O4体系的研究报道极少。在Li4Ti5O12负极材料的研究中发现，Ca掺入后，该体系的晶格常数增大了0.03%。其中，Li3.95Ca0.05Ti5O12表现出优异的电化学循环稳定性，Li+的扩散系数较未掺杂样品提高了4.6倍[24]。因此，Ca掺杂LiMn2O4可以增加晶格膨胀，提高Li+的扩散能力，进而展现出优异的化学稳定性。本研究采用水热法结合后续煅烧处理，制备得到单相的Li0.98Ca0.02Mn2O4，在相应的倍率下获得了相对较高的放电容量及电化学循环稳定性。此工作为提高LiMn2O4的放电容量和电化学稳定性提供了一种切实可行的方法。

2 实 验

2.1　材料与试剂

LiNO3、Mn(NO3)2 (50wt%水溶液)、CaCl2和C6H12O6·H2O均为分析纯试剂，购于国药集团化学试剂有限公司。金属锂片、导电碳黑(Super P)、黏结剂聚偏氟乙烯(PVDF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)均购置于科路得实验器材科技有限公司。

2.2　实验设备与分析仪器

101型电热鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司)，SX-4-10A型箱式电阻炉(上海雷韵试验仪器制造有限公司)，循环水式真空泵(苏州江东精密仪器有限公司)，KQ100E超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，CHI660型电化学工作站(上海辰华仪器有限公司)，DF-101S型恒温磁力搅拌器(上海梅颖浦仪器制造有限公司)，MBRAUN-LABstar手套箱(天津赛力斯自动化科技有限公司)，CT2001A蓝电电池测试系统(武汉蓝电电子有限公司)，Bruke D8 X射线衍射仪(XRD，德国布鲁克)，NANO SEM 430 S-4800场发射扫描电子显微镜(FESEM，美国FEI公司)。

2.3　实验方法

2.3.1 Li0.98Ca0.02Mn2O4的制备
Li0.98Ca0.02Mn2O4的制备过程如图1所示，具体步骤如下：(1) 按金属Li+, Ca2+和Mn2+的摩尔比为0.98:0.02:2称取LiNO3, CaCl2和Mn(NO3)2 (50wt%水溶液)作为原料，将它们充分溶解于去离子水中；(2) 将上述溶液加入到摩尔浓度为0.5 mol/L的葡萄糖水溶液中，充分搅拌，直至混合均匀；(3) 将上述混合溶液置于高压水热反应釜中，并于160℃下水热合成10 h；(4) 将水热产物经过滤、烘干后于马弗炉中750℃下煅烧5 h，即得到目标产物Li0.98Ca0.02Mn2O4，记为CLMO。为与Ca掺杂样品作对比，使用相同合成路线制备未掺杂Ca的LiMn2O4，记为LMO。

图1   实验流程图
Fig.1   Experimental flow chart
2.3.2 样品的物相测试和结构表征
采用XRD对产物进行物相分析，利用Williamson-Hall方法计算样品的平均晶粒尺寸和微观应变，见式(1)：

(1)
式中，为衍射峰的半高宽，θ为衍射角度，k为常数，一般取0.89，λ为X射线波长(Cu靶Kα射线，λ=0.154 056 nm)，D为平均晶粒尺寸(nm)，ε为晶格平均应变。
使用FESEM方法对产物的微观结构进行表征。
2.3.3 充放电测试
正极电极片的制作：以直径为12 mm的圆形Al箔作为集流体。将质量比为8:1:1的Li0.98Ca0.02Mn2O4活性材料、Super P和PVDF混合充分后，加入适量的NMP溶液，进行磁力搅拌后均匀涂覆在Al集流体上，并于80℃下真空干燥24 h，得到正极片。
充放电测试：将正极片、锂片负极、1 mol/L LiPF6 (EC+DEC+EMC，体积比为1:1:1)电解液、Celgard 2400隔膜装配成CR2032型纽扣式锂离子电池。在蓝电(LAND)电池测试系统上进行充放电测试，恒流充放电的电流密度为0.5 C~5 C (1 C=148 mA/g)，充放电截止电压为3.4~4.6 V。
电化学交流阻抗测试：使用CHI660型电化学工作站测试电极的交流阻抗曲线，频率范围为0.01~105 Hz，微扰电压为5 mV。

3 结果与讨论

3.1　合成产物的物相分析和微观形貌

图2(a)为750℃煅烧未掺杂和Ca掺杂样品所得产物的XRD图谱。由图可以看出，产物均可标定为空间群为，立方尖晶石相的LiMn2O4 (PDF#35-0782)，未发现样品中有明显的第二相。图2(b)分别给出了(111)和(440)衍射峰在2θ为18.4°~18.8°和63.5°~64.3°区间的放大部分。从图中可以明显看出，与LMO相比，CLMO的(111)和(440)衍射峰均向小角度偏移，表明Ca2+进入晶格并引起晶格膨胀，使得晶面间距和晶格常数增大。计算得到LMO和CLMO的晶格常数分别为0.8240 nm和0.8250 nm。Ca2+的半径为0.1 nm，在替代Li+ (半径为0.059 nm)后使晶格常数增大了0.12%。观察发现，CLMO中各衍射峰的半高宽相应都比LMO有展宽，这是因为Ca掺入后引起晶格畸变和平均晶粒尺寸减小。根据Williamson-Hall公式，计算得到样品的平均晶粒尺寸和晶格平均应变分别为80 nm/0.08% (LMO)和48 nm/0.11% (CLMO)。CLMO样品的平均晶粒尺寸相对较小，这是因为晶格中引入Ca2+会延迟初级晶粒之间的煅烧，导致晶粒尺寸减小[24]。

图2   LMO和CLMO样品的XRD图Fig.2   XRD patterns of LMO and CLMO samples
图3给出了LMO和CLMO样品的FESEM图。由图3(a)可以看出，LMO样品的颗粒完整，呈规则多面体外形，颗粒尺寸不均匀，分布范围为0.2~1 μm，颗粒错落团聚，有大孔洞。与LMO相比，CLMO样品的颗粒尺寸相对较小，与XRD得到的结果一致，颗粒虽团聚，但可以明显看出每个团聚体内部有孔洞，这些孔洞的存在有利于正极材料与电解液有效接触，使CLMO正极材料的活性位点增加，Li+的扩散距离缩短。

图3   (a) LMO和(b) CLMO样品的FESEM图Fig.3   FESEM images of (a) LMO and (b) CLMO samples

3.2　合成产物的电化学性能分析

3.2.1 循环性能分析
图4为LMO和CLMO样品的倍率性能循环图。由图中可以看出，CLMO样品呈现出更优异的倍率性能。CLMO在依次经过0.5 C, 1 C, 2 C, 5 C倍率下放电后，再次回到0.5 C时，容量恢复率高达98%。而LMO样品再次回到0.5 C时，容量恢复率仅为89%。以上结果表明，CLMO样品具有更高的Li+脱嵌速率，结构稳定性较好。

图4   LMO和CLMO样品的倍率性能循环图Fig.4   Rate performance of LMO and CLMO samples
图5(a)为LMO和CLMO样品在0.5 C电流密度下的循环性能图。从图中可以看出，LMO和CLMO首次放电比容量分别为107和126 mAh/g。LMO在循环50圈后，放电比容量衰减至95 mAh/g，容量保持率约为88.8%。CLMO在循环50圈后，放电比容量衰减至112 mAh/g，容量保持率约为88.9%。与LMO相比，CLMO的首次放电比容量提高了17.8%，这与Na掺杂体系相似，Na掺杂LiMn2O4后也使得初始放电容量增加[23]。但CLMO与LMO的容量保持率相当。图5(b)分别给出了LMO和CLMO在0.5 C下循环第1, 5, 10, 20和50圈后的放电曲线。由图可知，与LMO相同，CLMO具有两个放电平台，分别对应LiMn2O4材料放电过程中的两个阶段，表明其具有与LMO相同的放电机制。且循环后的两个平台均未发生明显变化，表明样品的结构稳定性均较好。

图5   LMO和CLMO样品在0.5 C下的(a)循环性能图及其(b)放电曲线Fig.5   (a) Cycle performance and (b) discharge curves of LMO and CLMO samples at 0.5 C
图6为LMO和CLMO在1 C电流密度下充放电的长循环性能图。由图可知，CLMO继续保持较高的放电容量。CLMO的首次放电容量为117.5 mAh/g，约为未掺杂样品的1.4倍，循环50圈后，容量保持率为90%，循环150圈后，容量保持率为80%，循环1000圈后，容量保持率为60%。再结合上述CLMO样品的倍率性能和循环不同圈数后放电平台未发现明显变化，以上实验结果均表明CLMO样品的结构稳定性好。LMO的放电容量虽然相对较低，但其在1000圈循环后，放电容量为57.0 mAh/g，容量保持率为67%。

图6   LMO和CLMO样品在1 C下充放电的长循环性能图
Fig.6   Long cycle performance of LMO and CLMO samples charged/discharged at 1 C
3.2.2 电化学动力学分析
利用电化学阻抗光谱(EIS)可描述LMO和CLMO的动力学特性。图7(a)为LMO和CLMO样品的Nyquist图，由图可知，所有阻抗谱均由高频区的半圆和低频区的直线两部分组成。其中高频区的半圆与Li+在电极和电解质之间的电荷转移电阻(Rct)相关。由图7(a)可以看出，CLMO样品具有相对较小的内阻(Rs)和Rct，表明掺杂后内阻得到改善，充放电过程中电荷转移所受的阻力较小。低频区的线性部分与Li+扩散过程中产生的Warburg阻抗(Rw)相关。进一步，利用公式(2)和(3)可计算得到Li+的表观扩散系数()[5]：

)(2)

(3)
式中，R为气体常数[8.314 J/(mol·K)]，T为温度(298 K)，A为极片面积(1.13 cm2)，n为氧化还原反应中参与的电子转移数，F为法拉第常数(96485 C/mol)，C为活性材料中Li+浓度，Zre为阻抗实部，σw为Warburg阻抗系数，ω为角频率。

图7   LMO和CLMO样品的(a) Nyquist图和(b)其阻抗实部Zre与ω-1/2的关系曲线Fig.7   (a) Nyquist plots of the LMO and CLMO samples and (b) relationships between Zre and ω-1/2
由图7(b)给出了Zre和ω-1/2的关系及拟合曲线。根据拟合曲线所得σw代入式(2)中，可得扩散系数分别为1.6×10-11 cm2/s (LMO)和2.5×10-11 cm2/s (CLMO)。相较于LMO，CLMO具有更大的Li+扩散系数，约为LMO的1.6倍。这表明Ca掺杂后引起的晶格膨胀可有效改善Li+的扩散行为，进而使其具有更好的倍率性能和循环性能。

4 结 论

本工作采用水热反应结合后续煅烧方法，以成本低廉的LiNO3, Mn(NO3)2 (50wt%水溶液), CaCl2和C6H12O6·H2O作为原料，研究了Ca掺杂LiMn2O4的相组成和微观形貌，并对其电化学性能进行了表征，得到如下结论：
(1) 水热法获得的前驱物经750℃煅烧后，可得到单相性较好的Li0.98Ca0.02Mn2O4。XRD分析结果可知，离子半径较大的Ca掺入后，晶格常数增大了0.12%，晶胞膨胀有利于提高Li+的扩散能力。与未掺杂Ca的LiMn2O4相比，Li0.98Ca0.02Mn2O4样品的平均晶粒尺寸较小，约为48 nm。颗粒形成的小团聚体内有孔型通道，利于Li0.98Ca0.02Mn2O4与电解液有效接触，增加正极材料的活性位点，有效缩短了Li+的扩散路径。
(2) Li0.98Ca0.02Mn2O4呈现出优异的电化学性能，在0.5 C~5 C的倍率下，初始放电容量均高于未掺杂的LiMn2O4。在0.5 C和1 C下，Li0.98Ca0.02Mn2O4的初始放电容量分别为126和117.5 mAh/g。在1 C长循环下，循环50圈，容量保持率为90%，循环150圈，容量保持率为80%，循环1000圈，容量保持率为60%。计算得到Li0.98Ca0.02Mn2O4样品的Li+扩散系数为2.5×10-11 cm2/s，约是未掺杂样品的1.6倍。

略



Preparation and electrochemical properties of Li0.98Ca0.02Mn2O4

Mingsi SHEN Haibo YUANDoudou ZHANGJing WANGGaotian NIUYangzhou MAYaxin SUN 

School of Materials Science and Engineering, Anhui University of Technology, Ma'anshan, Anhui 243002, China

Abstract: Many research focus on improving the electrochemical properties of LiMn2O4 by chemical doping method. In cubic spinel structure LiMn2O4, the diversity of doping elements and doping positions provides a wide space for improving performance. Doping at the 16d octahedral position occupied by Mn can effectively suppress the Jahn-Teller effect and maintain the stability of the structure. By comparison, using elements with large ion radius to dope at the 8a tetragonal position occupied by Li can enlarge the Li+ diffusion channel and enhance the kinetics diffusion coefficient. In this work, pure phase of Li0.98Ca0.02Mn2O4 was successfully synthesized using the hydrothermal method followed by annealing at 750℃ for 5 h. The crystal structures and the morphologies of the products were analyzed by powder X-ray diffraction (XRD) and field emission scanning electron microscopy (FESEM). The electrochemical properties were characterized by galvanostatic charge/discharge experiments and electrochemical impedance spectroscope (EIS) tests. XRD analysis showed that the lattice constant increased by 0.12% in Ca-doped LiMn2O4 and the expansion of the crystal cell was beneficial to improving the diffusion of Li+. The small aggregates with porous channels formed by stacking nanoparticles were observed by FESEM. The results showed that Li0.98Ca0.02Mn2O4 exhibited the excellent rate capability with the larger discharge capacity at the relatively current rate range of 0.5 C~5 C. Especially, at 0.5 C, Li0.98Ca0.02Mn2O4 delivered the first discharge capacity of 126 mAh/g, which was 17.8% higher than that of undoped LiMn2O4 samples. The capacity retention of both samples was maintained at about 88.8% after 50 cycles. At 1 C, Li0.98Ca0.02Mn2O4 still holded its high discharge capacity of 117.5 mAh/g and capacity retention of 90% after 50 cycles, 80% after 150 cycles, and 60% after 1000 cycles. Undoped LiMn2O4 sample had low capacity of 57.0 mAh/g, but the capacity retention reacheed 67% after 1000 cycles, indicating good cycle stability. The calculated kinetics diffusion coefficient of Li0.98Ca0.02Mn2O4 was 2.5×10-11 cm2/s, which was about 1.6 times of undoped sample.
Keywords: LiMn2O4；Ca-doped；cycle properties；diffusion coefficient

引用本文： 申明思, 袁海波, 张豆豆, 等. Li0.98Ca0.02Mn2O4的制备及其电化学性能. 过程工程学报, 2024, 24(6): 746-752. (Shen M S, Yuan H B, Zhang D D, et al. Preparation and electrochemical properties of Li0.98Ca0.02Mn2O4 (in Chinese). Chin. J. Process Eng., 2024, 24(6): 746-752, DOI: 10.12034/j.issn.1009‑606X.223075.)

作者简介：申明思，硕士研究生，研究方向为新能源材料，E-mail: sms0416zyl@163.com

作者简介：孙雅馨，副教授，主要研究方向为能源相关材料及亚稳材料等方面的制备及设计，E-mail: syaxin@ahut.edu.cn

基金信息： 安徽省教育厅自然科学基金(编号：KJ2020A0263)；安徽省大学生创新创业训练计划项目(编号：S202110360184)

中图分类号： TM911

文章编号：1009-606X(2024)06-0746-07

文献标识码： A

收稿日期：2023-03-19

修回日期：2023-11-13

出版日期：2024-06-28

网刊发布日期：2024-06-26



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