一般先确定孤立甲基及类型，以孤立甲基峰面积的积分高度，计算出氢分布； 其次是解析低场共振吸收峰（如醛基氢、羰基氢等），因这些氢易辨认，根据化学位移，确定归属； 最后解析谱图上的高级偶合部分，根据偶合常数、峰分裂情况及峰型推测取代位置、结构异构、立体异构等二级结构信息。
一般先查看全去偶碳谱上谱线数与分子式中所含碳数是否相同？ 数目相同说明每个碳的化学环境都不同，分子无对称性； 数目不相同（少）说明有碳的化学环境相同，分子有对称性； 然后由偏共振谱，确定与碳偶合的氢数；最后由各碳的化学位移，确定碳的归属。
C谱和H谱可互相补充。H谱不能测定不含氢的官能团，如羰基和氰基等；对于含碳较多的有机物，如甾体化合物，常因烷氢的化学环境相似，而无法区别，这是氢谱的弱点；而碳谱弥补了氢谱的不足，它能给出各种含碳官能团的信息，几乎可分辨每一个碳核，能给出丰富的碳骨架信息。但是普通碳谱的峰高常不与碳数成正比是其缺点，而氢谱峰面积的积分高度与氢数成正比，因此二者可互为补充。
4. 如何计算偶合常数？
在网上有这样一个求助帖：请教偶合常数的计算， 比如 ：—OCH2CH3 这两个碳上的氢之间的化学位移差值一般超过2了，400M核磁，那再乘以400的话，偶合常数岂不是快一千了？
首先我们得搞明白偶合常数的定义：自旋偶合会产生共振峰的分裂后，两裂分峰之间的距离（以Hz为单位）称为偶合常数。不是两组氢之间化学位移的差值，而是一组峰中相邻两个峰之间的化学位移的差值！
可以从偶合常数看出基团间的关系，邻位偶合常数较大，远程偶合常数较小。还可以利用Kapulus公式计算邻位氢的二面角。对于有双键的化合物，顺式的氢之间偶合常数为6～10Hz，反式的氢之间偶合常数为12～16Hz。
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“核磁共振波谱仪”的常见问题
Q1. 元素周期表中所有元素都可以测出核磁共振谱吗？
不是。要满足以下特点；
首先，被测的原子核的自旋量子数要不为零；
其次，自旋量子数最好为1/2（自旋量子数大于1的原子核有电四极矩，峰很复杂）；
第三，被测的元素（或其同位素）的自然丰度比较高（自然丰度低，灵敏度太低，测不出信号）。
对于 5mm 探头来说，其中探头内部隔离样品和线圈的石英管内径只有5.4mm，如果样品管过粗或者弯曲，很容易卡在探头里甚至挤碎石英管；如果样品管过细或者有裂纹，很容易造成样品管在探头内破碎，污染探头。
因此在使用样品管前，首先要在平面上滚动，确定平直；然后对灯光仔细检查有无裂纹；插入转子时要注意是否过紧过松。探头故障是我们遇到最多的问题，损坏探头可能造成数百到数万欧元的维修费用，建议谱仪管理员确保所有的送样人员了解这些细节，并检查样品管质量。
Q4.高场的核磁共振仪和低场的核磁共振仪测出的谱有什么区别？
首先，高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪灵敏度高，如果样品浓度低，低场的核磁共振仪测出的谱图信噪比低，改用高场的核磁共振仪信噪比会改善。其次，高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪测出的峰分得更开，谱图的解析更容易些。欢迎关注有机合成大菜籽。但是，如你所见，如果我们需要得到准确的偶合常数时，用低场的谱仪测会更好些，因为耦合常数等于化学位移乘场强，场强越小，化学位移越大。
从所测原子核的种类分，有：碳氢探头、碳氢磷氟四核探头、多核探头。还可以分为正向探头（测碳谱的灵敏度高）、反向探头（测氢谱的灵敏度高）、普通探头（每测四次完成一个循环得一个结果）和梯度场探头（不需要相循环，测一次得一个结果）欢迎关注有机合成大菜籽。
首先查看各个气压表示数，检查压缩空气是否正常。如果压缩气没问题，很可能是样品卡在探头里了。可以将探头的固定螺丝拧开，下沉约5厘米，然后装回，（或者说把探头拆下再装回去）再吹一次。一般可以吹出。
Q7.lockdisp窗口中锁线的意义是什么？
时间轴折叠的氘信号强度谱
Q8.测试核磁共振需要多少样品量？
因为测试时溶剂中的氢也会出峰，溶剂的量远远大于样品的量，溶剂峰会掩盖样品峰，所以用氘取代溶剂中的氢，氘的共振峰频率和氢差别很大，氢谱中不会出现氘的峰，减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。欢迎关注有机合成大菜籽。另外，在测试时需要用氘峰进行锁场。
由于氘代溶剂的品种不是很多，要根据样品的极性选择极性相似的溶剂，氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移，最好不要遮挡样品峰。
Q10.测试样品是否必须加TMS？
Q11.怎样做重水交换？
Q12.用哪些氘代溶剂测出的氢谱上看不到活泼氢的峰？
溶剂峰的裂分是由于氘对氢的耦合，根据2n+1规律，两个氘对一个氢耦合裂分成五重峰。见：1H NMR中「氘代试剂本身裂分」的峰型规则
Q15.位移试剂有什么用途？
为了使磁场稳定，测试样品时要进行锁场；如果不锁场也可以测试样品，但因为磁场稳定性差，测出的谱图分辨率较低。
Q17.设置参数时，观察偏置表示什么意思？
Q18.为什么同一碳上的两个质子会有不同的化学位移？
氢谱中各种基团的化学位移变化很大，不容易记忆，但只要牢记住几个典型基团的化学位移就可以解决很多问题。如：甲基0.8～1.2ppm，连苯环的甲基2ppm附近，乙酰基上的甲基2ppm附近，甲氧基和氮甲基3～4ppm，双键5～7ppm，苯环7～8ppm，醛基8～10ppm，不接氧的亚甲基1～2ppm，接氧的亚甲基3～4ppm。
Q20.偶合常数可以给出哪些结构信息？
Q21.NOE效应与去偶作用有什么不同？
Q22.质子偏共振去偶可以用来确定碳的类型，为什么现在常用DEPT谱，而不同质子偏共振去偶谱？
质子偏共振去偶区分伯、仲、叔、季碳的方法是根据裂分成四重、三重、二重和单峰，如果峰离得近会产生重叠，不容易解析，而DEPT区分伯、仲、叔、季碳的方法是根据峰向上或向下，峰不会重叠，并且质子偏共振去偶的灵敏度比DEPT法的灵敏度低得多，欢迎关注有机合成大菜籽，所以现在常用DEPT谱区分碳的类型。
Q23.门控去偶和反门控去偶法有什么不同？
Q24.DEPT谱有几种表示方法？
DEPT谱有两种表示方法：一种是DEPT135°谱，伯碳向上，仲碳向下，叔碳向上，季碳消失，DEPT90°谱只有叔碳峰，DEPT45°谱季碳消失；另一种是把上面的谱编辑后，一个谱只有伯碳峰，另一个谱只有仲碳峰，还有只出叔碳峰或只出季碳峰。
有：1H-1H相关COSY谱、1H-1H相关NOESY谱、13C-1H相关COSY谱、远程13C-1H相关谱、同核J分解谱、相敏COSY、与NOESY谱类似的ROESY谱（NOESY谱解决大分子效果好，ROESY谱解决中等分子效果较好）、TOCSY谱（自旋系统里所有的氢之间都出相关峰）以及HSQC谱（异核单量子相干）等。
三维谱是一个立体图，它的相关峰是立体中间的点，用平面切开这个立体所得的平面图就是二维图。
Q27.解析合成化合物的谱、植物中提取化合物的谱和未知化合物的谱，思路有什么不同？
合成化合物的结果是已知的，只要用谱和结构对照就可以知道化合物和预定的结构是否一致。对于植物中提取化合物的谱，首先应看是哪一类化合物，然后用已知的文献数据对照，看是否为已知物，如果文献中没有这个数据则继续测DEPT谱和二维谱，推出结构。对于一个全未知的化合物，除测核磁共振外，还要结合质谱、红外、紫外和元素分析，一步步推测结构，欢迎关注有机合成大菜籽。
