TLC点板的使用方法和各种显色剂及其配制方法——有机TLC方法的使用

文摘   2024-10-24 21:40   上海  

老司机保存配制方法以防需要配置时忘记,小白菜鸟可以先看后面TLC使用步骤和原理!

各种显色剂及其配制方法


不饱和或者芳香族化合物
配制方法:在100ml广口瓶中,放入一张滤纸,少许碘粒。
或者在瓶中,加入10g碘粒,30g硅胶
紫外灯:
含共厄基团的化合物,芳香化合物

高锰酸钾
含还原性基团化合物,比如羟基,氨基,醛
配制方法1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月

磷钼酸(PMA)
广谱
配制方法:10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇

茚三酮
氨基酸
配制方法:1.5g 茚三酮 + 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸
二硝基苯肼(DNP)
醛和酮
配制方法:12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸 + 80mL 水 + 200mL 乙醇

硫酸铈
生物碱
配制方法:10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液
氯化铁
苯酚类化合物
配制方法:1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液.
桑色素(羟基黄酮)
广谱, 有荧光活性
配制方法:0.1% 桑色素+甲醇
香草醛(香兰素)
广谱
配制方法:15g 香草醛 + 250mL 乙醇 +2.5mL 浓硫酸
高锰酸钾
含还原性基团化合物,比如羟基,氨基,醛
配制方法1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月
溴甲酚绿
羧酸,pKa<=5.0
配制方法:在100ml乙醇中,加入0.04g溴甲酚绿,缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液,刚好出现蓝色即至。
钼酸铈
广谱
配制方法:235 mL 水 + 12 g 钼酸氨 + 0.5 g 钼酸铈氨 + 15 mL 浓硫酸
茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1
广谱
配制方法:135 乙醇 + 5 mL 浓硫酸 + 1.5 mL of 冰醋酸 + 3.7 mL 茴香醛,剧烈搅拌,使混合均匀.
茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2
萜烯,桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine)
配制方法:茴香醛:HClO4:丙酮:水 (1:10:20:80)

TLC监测方法的原理

薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。

是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。在进行化学反应时,常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。

当固定相为硅胶时,硅胶表面的硅醇基(呈弱酸性)可与极性基团形成氢键而表现其吸附性能,由于不同组分的极性基团与硅醇基形成氢键的能力不同, 从而实现分离。极性越强的组分K值(分配系数)大,移动速度慢,R值就小;反之,极性较弱的组分K值小,移动速度快,则R值就大。若组分固定,则展开剂极性越强,K值越小,即极性越强的展开剂的洗脱能力越强,推进组分向前移动的速度越快 

俗称:点板


TLC方法监测的优点

①分离能力强,斑点集中,结果直观。 

②灵敏度高,几微克,甚至几十纳克的物质也 

能检出 

③展开时间短,一般只需十至几十分钟。一次 

可以同时展开多个试样 

④试样预处理简单,对被分离物质性质没有限 

制。 

⑤上样量比较大,可点成点,也可点成条状 

⑥仪器简单,操作方便 

TLC方法监测反应的步骤

  1. 1:准备TLC板。可直接购买铺好的板,也可以自己使用硅胶制备。使用TLC板时要格外注意防尘,硅胶颗粒较小100-400目,会被人体吸到体内无法排除,对身体造成伤害。

  2. 2:画点或线。一个板上至少要有三个点,分别为原料,反应液,原料与反应液的混合点。在板上用铅笔点三个点,或者画一条线,这是点样的起始位置。

  3. 3:准备点样。点样毛细管直径一般为0.3mm或0.5mm。0.3mm的毛细管一般用于点样有机相,0.5mm的毛细管一般用于点样水相。样品的浓度不宜过低或者过低,过高会造成超载,化合物在板上不宜分离;样品浓度过低,则会造成在板上看不到。样品浓度一般为反应液(1g/10ml),经过后处理,稀释5~10倍,点样为宜。

  4. 4:爬板。根据具体化合物的极性,来选择展开剂,常用的小极性配比有乙酸乙酯和石油醚或者乙酸乙酯和正庚烷,大极性有乙酸乙酯和甲醇,二氯甲烷和甲醇,个别极性超大的化合物,可以选择异丙醇和水的体系。

  5. 5:检测。爬板结束后,就是检测了,在紫外分析仪上直接用肉眼观测即可。典型的板样如图所示。可以明显的看到不同物质。点三个点前面提到了,点五个点,是加上了产品的标样,通过点板可以明显的分辨出反应原料的剩余,产品的生产,及中间产物的生产。








  1. 钯催化偶联历史文章

  2. 钯催化的偶联反应——概述绪论

  3. 钯催化的插羰反应的反应机理和经验分享

  4. 钯催化的偶联反应——Stille(施蒂勒)反应有机锡化合物和卤代烃偶联反应的机理,反应案例和经验分享

  5. 钯催化的偶联反应——Buchwald_Hartwig 反应偶联反应的机理和经验分享

  6. 钯催化的偶联反应——Sonogashira coupling偶联反应的机理和经验分享

  7. 钯催化的偶联反应——Mizoroki-Heck偶联反应的机理和经验分享

  8. 钯催化的偶联反应——Suzuki-Miyaura偶联反应的机理和经验分享

  9. 钯催化的氰化反应——芳香卤代烃 与KCN或 Zn(CN)2在 钯催化剂 作用 氰基取代 的反应机理,反应案例和反应经验

  10. 历史文章

  11. 争议与希望的国产新冠特效药阿兹夫定片——阿兹夫定的合成路线合成方法 分享学习

  12. 2300元一盒的辉瑞新冠口服药—Paxlovid(帕克洛维)——(PF-07321332)的合成路线

  13. 千金藤素 可以抑制新冠病毒复制15393倍的特效药?——分享千金藤素的化学合成路线和NMR数据

  14. 研发130年的白血病活命神药:格列卫Glivec(甲磺酸伊马替尼)合成路线 《我不是药神》的主角药物

  15. 复旦研究生自制猫传腹新药:GS-441524牟利达1000 多万,被刑拘!!GS-441524分子介绍!

  16. 能根治丙肝的药:夏帆宁 (Harvoni)合成路线研究  曾经1片美国卖7820元,印度卖28块神药

  17. 机理分享

  18. 氨基的保护——13种常用保护基介绍,保护基的选择经验,使用范围,引入条件,脱去条件总结分享

  19. 硝基的还原成胺——硝基制备胺的七种方法,分享反应机理和反应案例,反应经验

  20. Demethylation(脱甲基)反应——甲基芳基醚去甲基化反应机理、反应案例、反应经验

  21. TEMPO的催化氧化反应——选择性的氧化伯醇到醛酮的反应机理,反应案例,反应经验

  22. DIBAL-H(二异丁基氢化铝)的还原反应

  23. Arndt-Eistert(阿恩特-艾斯特尔特)反应 ——羧酸碳链增长的重要方法,反应机理,案例,反应经验

  24. Barbier(巴比尔)反应——有机金属试剂与羰基化合物加成增加碳的反应机理,反应案例与反应案例

  25. Dess-Martin(戴斯马丁)氧化反应——醇氧化成醛酮的方法,反应试剂制备,反应机理,反应案例和反应经验分享

  26. 硝基的还原成胺——硝基制备胺的七种方法,分享反应机理和反应案例,反应经验

  27. Curtius(柯提斯)重排反应——羧酸生成酰基叠氮化物 再亲核重排为异氰酸酯 水解制备胺 的反应机理,反应案例和反应经验分享

  28. 肟化反应——醛酮与盐酸羟胺合成肟的反应机理,反应经验和反应经验 及 肟 在合成上的应用

  29. 合成经验分享

  30. 常见 溶剂洗脱剂 展开剂 的极性 顺序表 及极性分享

  31. 1H 13C 19F NMR核磁常见杂质化学位移表  收藏分享

  32. ChemDraw  化学人/科研人必备软件 分享

  33. LC-MS解析——基础以及常见问题分享

  34. 有机合成中常见的环状化合物——中英文对照

  35. 有机化学 英文缩写 总结:缩写+全称+应用+结构

  36. 资料分享——March’s Advanceddranic Chemistay高等有机反应、机制和结构(第八原版)pdf

  37. 分享 有机合成老手的宝贵经验

  38. 医药外包的CRO、CMO、CDMO、CSO公司的差异、现状和发展

  39. 《剧毒化学品目录》——实验安全经验分享

  40. 资料分享——刑其毅裴伟伟《基础有机化学(第四版)》PDF+课后习题讲解PDF

  41. 如果觉得有用,记得关注,分享给其他小伙伴哦!

小化实验室
化学就是微观的物理,小化实验室,分享有机合成反应中的机理,案例和经验!交流化学咨询及合成路线!让我们互相交流,互相学习,互相成长!
 最新文章