Dean-Stark apparatus(迪安-斯塔克水分测定装置)——分水器的使用

文摘   2024-11-20 06:03   上海  

Dean-Stark装置是化学合成中常用的一种玻璃仪器,它通常与回流冷凝器和收集装置连用以保证在回流温度下所进行的反应生成的水(偶尔也有其他液体)可以被连续排出且被测定。

这一装置最先是于1920年由美国矿业局从事石油化工研究的E.W.Dean和D.D.Stark为了测定石油中的水含量而设计,从此得名。

分水器一般用来除去反应中生成的影响反应进行水。随着反应温度的上升,含有反应中所用溶剂和需要除去组分的混合蒸气从反应器中蒸出,沿支管进入外层通有冷却水的回流冷凝器,冷凝成液体,滴入Dean-Stark分离器下方接的收集管。
在收集管中,无法混溶的各种液体组分发生分层。通常溶剂密度小于水,下层是水,上层是密度较小的溶剂,如甲苯,己烷等烃类。
随着反应进行,上层的液体逐渐增多到支管连接处时,就会沿支管流回到反应器中继续充当溶剂,而下层的水则留在了收集装置中。
等到水收集到一定体积,就可以通过打开收集管底部的的旋钮收集装置来放出收集的水,以防止水量过多后沿支管流回反应器。
比较少见的情况是反应使用的溶剂大于水的密度。这种情况下,会在装置的收集部分底部增加一个玻璃管使得可以通过旋钮控制来让处于下层的溶剂流回到反应器中。

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