传统压痕测试方法有洛氏、布氏、维氏、莫氏硬度法，其中以维氏硬度最为常见，但传统压痕测试方法存在很多的不足，如压痕尺寸必须足够大、适用材料类型少、除了硬度数值不能得到其它有关力学性能的信息、人为因素影响较大等缺点。
纳米压痕技术（Nano-Indentation）是一种新的材料特性测量方法，用于研究微纳零部件的力学性能和材料微纳区域内的局部特性，具有可直接测量和高空间分辨率的优点，并且可以作为分析材料微纳力学性能分布的手段之一。该技术可用于有机或无机、软质或硬质材料的检测分析，包括金属、合金、半导体、玻璃、矿物和有机材料等。
纳米压痕仪设备图与各组成构件如图1所示。其中压头材料是关键构件之一，一般为金刚石，常用的有Berkovich压头、Conical压头以及Vickers压头，其几何特征如图2。压入载荷的测量和控制是通过应变仪来实现，整个压入过程由计算机自动控制，可在线测量载荷与相应的位移，并建立两者之间的相应关系。
图1纳米压痕仪设备及各组成构件图
图2 压头几何形状 (a) Conical压头 (b) Berkovich压头 (c) Vickers压
纳米压痕仪的应用
1.硬度和弹性模量的测量
1.1 基础标准法
（1）原理
在纳米压痕的应用中，弹性模量和硬度值是最常用的实验数据。简单的说，纳米压痕仪是使用金刚石探针给予测试材料一压痕，根据载荷-位移曲线计算出材料的模量和硬度。目前有5种技术理论，Oliver & Pharr方法最为常用，具体计算原理如下。
图3 弹塑性材料的载荷位移曲线
图4 压痕测试剖面示意图
典型的弹塑性材料压痕测试的载荷位移曲线如图3所示，其中P为载荷，S为卸载刚度，hmax为压入最大深度，hc为接触深度，常数因子ε通常取0.72-1。图4为压痕测试过程的剖面示意图，解释了接触面积A和P、h、hc的关系。其中接触深度hc和最大深度hmax的关系如下：
为了考虑边缘效应，表面在接触周长处的挠度通过取几何常数为0.75来估计。而接触面积A则通过对石英进行一系列测试得到A和hc的关系：面积函数
最后，材料硬度和折合模量定义为：
折合模量Er和杨氏模量的关系为：
对于一个标准金刚石压头探针，Ei为1140 GPa，vi为0.07，由于大多数材料的泊松比在0-0.3之间，所以折合模量近似于弹性模量。此外还有应变梯度理论、Hainsworth方法、体积比重法、分子动力学模拟法等，在此不做详细阐述。
（2）应用实例
对碳纤维增强树脂复合材料的不同位置进行测试，如图5所示，测试位点1为碳纤维，2为碳纤维与基体的界面，3为树脂基体。表1列出了数据结果，表明碳纤维的弹性模量和硬度（轴向方向）分别为114 GPa和21 GPa，远高于树脂基体的30 GPa和3 GPa，界面的力学性能介于两者之间。
图5 碳纤维增强树脂复合材料压痕测试位点示意图
表1 各个部分的弹性模量及硬度
除单点外，还可以得到某局部范围内的力学性能成像-快速成像和快速数据采集。提供高速测试功能，比传统的纳米压痕测试速度快180倍。以每秒两次纳米压痕测试的测试速度，在几分钟内获得不均匀材料的高分辨率力学性能分布图，如图6。
图6 纳米压痕力学性能成像图
1.2 连续刚度标准法
（1）测试原理
连续刚度标准法是通过动态加载方式确定界面的弹性接触刚度，进而进行连续的、小范围的界面间弹性的加载-卸载过程，以此连续地测试出界面接触刚度的数值，从而计算出在不同载荷下不同深度处硬度和弹性模量的数值。通过该方法的测试，既可以得到硬度和弹性模量随材料深度的变化，也可以得到在某一厚度范围内材料的硬度或弹性模量的平均值。图7为连续刚度标准法测量原理示意图，仪器通过测试接触刚度后根据计算Oliver & Pharr方法原理给出硬度和弹性模量。
图7 连续刚度标准法测试原理示意图
（2）应用案例
通过连续刚度标准法对单晶硅片在压入过程中的硬度和弹性模量进行了连续测量。结果如图8所示，当接触深度在20-30 nm左右时，单晶硅片的硬度和弹性模量随接触深度变化基本保持不变，此时所测得的是单晶硅片表面氧化层的硬度和弹性模量，分别约为10.2 GPa和140.3 GPa；当接触深度在32-60 nm左右时，单晶硅片的硬度和弹性模量随接触深度急剧增加，表明单晶硅片表面氧化层的硬度和弹性模量受到了基体材料的影响；当接触深度在60 nm以上时，单晶硅片的硬度和弹性模量基本保持不变，测得值为单晶硅的硬度和弹性模量，分别约为12.5 GPa和165.6 GPa。
图8 连续刚度标准法测试单晶硅片表面
2.材料弹塑性的测量
2.1 测试原理
从压痕测试的载荷—位移曲线中，可以计算出从加载阶段开始的总能量：
卸载阶段的弹性恢复能为：
它表示由加载曲线和卸载曲线所包围的面积，如图3中的阴影面积。
2.2 应用案例
碳纤维作为典型的各向异性材料，分别对其横向和轴向两个方向上的塑性指数测试，结果表明该材料的横向塑性指数大于轴向的塑性指数，如图9所示。此外，随载荷力的增加，塑性程度增加，并且横向塑性指数增加速度更快。
图9 碳纤维横向及轴向塑性指数
2.3 纳米压痕仪附带功能—扫描探针显微成像（SPM）
扫描探针成像原理与AFM原理相似，利用同一探头对样品表面进行原位三维形貌成像，与纳米力学测试一起，实现卓越的纳米力学表征、数据可靠性和纳米级精度的定位。压电扫描器是SPM技术中的关键组分，以保证测试得到非常精确的测试定位（±20nm）。SPM可以形象直观的研究样品失效模式（粘附、开裂、堆积等），如图10，观察到了MgAlON 透明陶瓷在纳米压痕诱导下的微裂纹失效，这种微裂纹将导致材料力学性能大幅度下降。
图10 SPM图像举例
3.不足与展望
（1）目前纳米压痕技术所采用的硬度定义是沿袭传统经典弹塑性力学中的硬度定义，硬度的大小与采用的压头几何形状直接相关，对压入过程中的尺度效应无法表征。如何在纳米尺度上对硬度进行定义，使得实际测得的材料硬度值真正能够反映出材料的内在特性，建立材料微观组织结构与宏观力学性能之间的联系是正在追求的目标。
（2）薄膜目前已在微构件、电子信息产品和其它机械产品中广泛使用。由于构件尺寸的不断减小和薄膜力学性能的不断提高，薄膜厚度急剧减小，最小可小至十几纳米甚至几纳米，因此，必须要了解薄膜的力学性能必须排除基体对它的影响。此外，薄膜与基体之间的界面效应对薄膜力学性能的影响也是今后的研究重点。
（3）物体表面有着十分复杂的特性，如表面化学反应膜、表面加工硬化、表面力等均会影响纳米压痕试验的准确性和重复性，尤其当压人深度很小时，试验结果有很大的不确定性，如何避免这些因素的影响，在试样表面制备技术方面提出了很高的要求。
（4）不同硬度的材料在受压时会在压头周围产生堆积现象或沉陷现象，从而影响压头实际的压入深度，使得实际计算的硬度值发生偏差。如何消除材料在压痕试验中堆积和沉陷现象产生的影响并准确确定实际的压入深度，需要在材料的塑性变形机理方面做进一步的探讨。
参考文献
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[2] 李言, 孔祥健, 郭伟超等. 纳米压痕技术研究现状与发展趋势[J]. 机械科学与技术, 2017, 36(03): 469-474. DOI: 10.13433/j.cnki.1003-8728.2017.0323.
[3] 王宇迪, 王鹤峰, 杨尚余等. 纳米压痕技术及其在薄膜/涂层体系中的应用[J].表面技术, 2022, 51(06): 138-159. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.06.012.
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