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缩合反应后，T3P去哪了？

学术 2025-01-06 08:30 上海

T3P是常用用的酰胺缩合试剂，反应后T3P的衍生物容易后处理除去，是一个人见人爱的好试剂。通常反应后，T3P以化合物1的形式存在，在碱性条件淬灭反应时，生成2和3的混合物，最终再慢慢完全水解成3。

在合成API5反应结束后，加入4 equiv.的3.7 M氢氧化钠水溶液淬灭反应，然后浓缩到10 mL/g，加入反相溶剂水稀释到5 mL/g，析晶，过滤干燥，以85~90%收率得到产品。（PS：碱淬灭T3P是常用操作哦，不过常用不见得靠谱）

作者通过PXRD研究发现晶体中的异常规律。通过NMR、PXRD以及制备实验等确认杂质为2。

核磁显示2在碱性条件下非常稳定，pH 13.4/80 °C条件下磷谱核磁没有任何变化。当pH降低或温度升高时，磷谱的变化表明2分解成3了。80 °C， pH 0.2时，2全部转化为3需要不到2小时。70 °C，pH 0.76，需要22 h。（PS：下图中2和3应该是标反了）

研究不同溶剂中API 5和2的溶解度，发现使用1:4的乙腈水可以有效除去杂质，同时产品损失较少。有趣的是，反应淬灭后体系里的乙腈水比例是也1:4，但是2却析出来了不少，可能是体系里较高的盐浓度降低了2的溶解度。

最终工艺为将反应完成的反应液调到pH<1，再加热到80度，然后冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥。

参考原文：Org. Process Res. Dev. 2021, 25, 621−626

PS:如果是碳酸盐淬灭的话，T3P继续分解会有磷酸产生，废水就会慢慢释放二氧化碳，可能会胀桶的！！！

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