N,N-二甲基甲醯胺（DMF）是实验室中常见的高沸点溶剂（153℃），在有机合成中被广泛使用，但因其难以挥发，常常让实验人员头疼。现有的去除方法多数需要高温、高真空或繁琐的操作步骤，增加了实验的难度和成本。
本文将总结几种常见去除DMF的方法，并重点介绍一种更简单、高效的加水减压浓缩法，该方法仅需80℃、真空度达-0.093MPa即可完成，适合各位同行的实验需求。
方法总结
1️⃣ 加水析出产物
原理：在DMF反应体系中，通过添加水（或其他极性溶剂）可以使有机产物析出，再进行过滤。
限制：
• 对于溶于水的产物无法适用。
• 烷烃类溶剂不适用，因为与DMF极性差异太大，无法互溶。
2️⃣ 蒸馏法
原理：通过蒸馏去除DMF，适合耐高温的化合物。
限制：
• 操作需要高温条件，不适合热敏性产物。
• 减压蒸馏需要高真空油泵，操作较为繁琐，普通减压浓缩无法实现。
3️⃣ 加水共沸减压浓缩（推荐）
在DMF+水=1:10体系下，将温度设置为80℃，真空度达-0.093MPa，即可通过减压浓缩将DMF带出。
若DMF未完全除去，可多加水再浓缩一两次，最终产物可直接结晶，无肉眼可见的DMF残留。
优势：
• 解决了方法1中水溶性产物的限制问题。
• 克服了方法2对高温与高真空的要求。
• 操作条件仅需接近水的沸点，避免产物氧化，适合多数有机合成实验。
实验设备与条件
• 仪器：减压浓缩设备
• 真空度：约-0.093MPa
• 溶剂比例：DMF : 水 = 1 : 10
实验结果
以5mL DMF为例，随意加水减压浓缩两次，产物可直接结晶，效果显著，无需其他繁琐步骤。
其他方法分享
1：用乙醇共沸更快，比例约为DMF:乙醇=1:1，80℃减压浓缩2-3次，效果更快且更干净。
2：可直接用压缩空气吹干（适用于DMSO等高沸点溶剂），室温操作，特别适合热敏性产物。
3：后处理时，加水至反应液的4倍体积，乙酸乙酯提取3次，再用盐水清洗、干燥、浓缩，效果极佳。如仍有残留，甲苯稀释浓缩即可。
