核磁共振技术直接研究固体样品时，信号相对较粗糙，反映不出所需的精细结构。因此，一般把固体样品溶解在合适的溶剂中进行采样。液体样品同样也需要合适的溶剂。可在有机溶剂中添加少量的参考成分，同时保证样品尽可能纯净。需要特别注意的是，样品中不能混有磁性杂质，否则会扭曲磁场降低谱仪的分辨率。
优质的样品是核磁测试的关键，核磁样品的三要素是“选择材料、加工工艺优质的核磁管”、“溶解度良好且保存良好的氘代试剂”以及“适当的样品浓度及均匀的溶液”。以下作为详细说明：
一、优质的核磁管
选择符合条件的优质核磁管是确保核磁共振谱图准确的前提之一。
1．同心度与凸度
同心度(concentricity)和凸度(camber)是核磁共振样品管用来区分适用磁场强度的重要指标。
同心度(concentricity)：核磁共振管壁厚度的最大变化，即指内壁和外壁的圆心不能完全重合度。同心度大，将使部分样品在旋转中不能保持严格的圆柱形，从而降低磁场在样品内的均匀水平，减低信号分辨率，导致图谱不准确。
凸度(camber)：将核磁管两端固定旋转，管体中部外表面偏离中心线的最大值与最小值的差称为凸度。凸度大，会直接引起核磁共振管在旋转时的配平，加大共振峰的宽度。过大的凸度甚至能引起管和探头内壁的碰撞，造成探头损伤。
总之，同心度与凸度越小的核磁管，越有利于核磁匀场，核磁图谱准确性更有保障。
2．管体材质
不同的检测条件需要使用不同材质核磁管，才能保证检测结果的准确性。核磁管的材质主要有以下4种：
1）美国材料试验标准(ASTM)一等B级硼硅酸盐玻璃(N-51A)材料：适用于常温常压下无热梯度变化的核磁检测。
2）美国材料试验标准(ASTM)一等A级硼硅酸盐玻璃(Pyrex®)材料：具有很强的抗热变形能力和极低的热膨胀率，适用于在冷冻、融化循环和剧烈变温情况下的核磁检测。
3）天然石英材料：265nm以上光透过率超过85%，适合光化学研究;同时硼含量≤0.1 ppm，可用于11B NMR及电子顺磁共振检测。
4）人工石英材料：190nm以上光透过率超过95%，适合光化学研究;同时硼含量≤0.01 ppm，可用于11B NMR及电子顺磁共振检测。
制样时应针对不同测试条件选择合适的高品质核磁管。尤其是在做变温实验时，核磁管的质量是测试成功的关键。如图1，更换高品质核磁管后，得到了理想的图谱。
3．管体表面光洁度
样品管需保持清洁，避免沾染灰尘或划伤。不能使用试管刷刷洗样品管。需要注意的是，新的NMR样品管不一定是干净的。样品管可用丙酮或蒸馏水清洗。使用洗涤液后必须立即冲洗干净，以免腐蚀样品管。NMR样品管可以进行烘干，但不能超过50℃，否则会变形。干燥最好采用吹入干燥氮气的方法。
二、溶解性良好的氘代溶剂
样品充分提纯和干燥后，下一步就是选择合适的溶剂。由于氘是最常用的锁场核，样品一般溶解在氘代溶剂中（氘代溶剂是指溶剂中的大部分氢，一般大于99%，被氘取代）。氘代溶剂有很多种，常用的有氘代丙酮（acetone-d6）、氘代苯、（benzene-d6）、氘代氯仿（chloroform-d）。
在选择溶剂时需要考虑以下因素：
1. 样品在所选择的氘代试剂中溶解度越大越好。争取在同等体积内溶进最大量的样品，可以增大实验的灵敏度。当样品量很少时，高溶解度就显得非常重要；
2. 显然日常的NMR实验有许多样品需要测量，样品成本是必须考虑的因素，首要规则，氘代原子越多，价格越高。选择合适的、性价比高的氘代溶剂；
3. 尽量选择黏度低的溶剂以提高仪器的分辨率；
4. 对于室温以上或以下的实验，溶剂的凝固点和沸点必须满足需求。另外，样品的溶解度会随温度而改变；
5. 对于溶解度不高的样品，尽量使用高氘代度的试剂以降低氘代溶剂残余质子峰的影响；
6. 带活泼氢的试样尽量选择不含活泼氢的试剂，避免该峰因氢氘交换而无法在图谱中表现出来；
7. 溶剂自身不可避免产生的NMR信号也会出现在频谱区域，这些溶剂峰不应和样品信号重叠。所选氘代溶剂的谱峰应尽量少，不掩盖需要观测的谱峰；
8. 氘代溶剂最好与测试样品不发生反应；
9. 适当的芳香氘代溶剂有可能简化图谱；
10. 几乎所有的NMR溶剂中都有水的痕迹。由于许多溶剂都有吸湿性（它们从大气中吸收水），储存时间越长，水含量越高。水峰的存在会极大降低NMR谱图的质量。降低水含量有两种有效的方法：使用干燥剂进行过滤、使用分子筛储存溶剂。
氘代溶剂在未使用时，需妥善保存。①氘代氯仿和四氢呋喃性质活泼，建议在-5-5℃避光保存，其中氘代氯仿每半年检测一次以防变质；②氘代乙腈避光和避湿保存，每年检测一次以防变质；③其它氘代试剂在避光和避湿条件下可长期保存。
不同厂家生产的不同溶剂质量不同，会得到不同质量的核磁图谱。如图3，所库房提供的小瓶装氘代氯仿溶液核磁共振氢谱（CIL产品）通过500兆核磁扫描16次进行测试，在0.8-3.0 ppm之间出现了两处微弱的杂峰。7.26ppm、1.529ppm和0.00ppm谱峰分别归属于氘代氯仿的残余质子、微量水质子和TMS甲基质子峰。
三、浓度适当及溶液均匀的样品
1．样品洁净度及纯度
制备样品时，最好能够直接将NMR溶液过滤进样品管避免沾染灰尘和其他污物。可能的过滤品有棉絮、玻璃纤维（注意当使用玻璃纤维时可能会出现问题，特别是测量T1值时）或者硅藻土。拿住样品管时要拿住上部。
另外，实验过程中的溶剂残留也是影响图谱质量的很大因素。常见的有石油醚、乙酸乙酯等溶剂。如图4所得测试氢谱，可看出样品不纯，含有其他成分。经扩散核磁测试分析得到，导致这一不良结果的是乙酸乙酯溶剂中所含的杂质所致。因此，为保证得到纯净的图谱，实验时应注意对溶剂纯化，避免溶剂及杂质残留。
2．氘代试剂
尽可能使用氘代试剂。可添加少量（大约0.1%）参考化合物——四甲基硅（Tetramethylsilance，TMS）、确认TMS峰信号强度低于最强的样品或者溶剂峰（否则会降低接收器增益，使信噪比变差）。
3．样品浓度
对于氢谱，3到10毫克样品足够。对于分子量较大的样品，有时需要浓度更大的溶液。但浓度太大会因饱和或者粘度增加而降低分辨率。对于碳谱和杂核谱，样品浓度至少为氢谱的5倍（一般在100毫克左右）。
对于二维实验，为了获得较好的信噪比，样品浓度必须够。根据经验，25毫克样品足以完成所有实验，包括氢碳相关HMBC实验。如果样品只有1到5毫克，只能完成同核氢氢相关实验，与碳相关的实验至少需要过夜。
保持样品高度或者体积一致。这将减少换样品后的匀场时间。对于5毫米核磁管，样品体积应为0.6毫升或者样品高度为4厘米。
