第一作者：Jiaqiao Yuan
通讯作者：柏少军 教授
通讯单位：昆明理工大学国土资源工程学院
DOI:10.1016/j.apsusc.2024.161617
钛铁矿和榍石的高效分离一直是现代矿物加工中公认的难题。使用由过氧单硫酸盐（PMS）和 Fe2+ 组成的异质 Fenton 类氧化过程有望解决这一问题。浮选结果表明，在弱酸性条件下可实现钛铁矿的有效回收，收集到的二氧化钛回收率为 81.56%，精矿品位为 32.16%。一系列表征分析证实，PMS-Fe2+ 介导的 Fenton-like 反应在钛铁矿体系中产生了更多的 -OH 和 SO4 自由基，将其表面的 Fe2+ 氧化为 Fe3+，从而改善了钛铁矿表面的活性位点。此外，PMS-Fe2+ 还促进了钛铁矿表面电荷的正向移动，有利于 NaOL 的吸附，使其表面更加疏水。NaOL 主要与钛铁矿表面的 Fe 活性位点和钛酸钡表面的 Mg2+ 和 Ca2+ 活性位点发生化学吸附作用。因此，PMS-Fe2+ 主要通过增加钛铁矿表面铁活性位点的数量和反应活性来活化钛铁矿。总之，这些发现为在矿物浮选中实施高级氧化工艺提供了创新途径。
Fig. 1. Influences of solution initial pH (a), PMS dosage (b), Fe2+ dosage (c), NaOL concentration (d), and oxidation time (e) on the floatability of ilmenite and titanaugite; effects of varying pH conditions on flotation of artificially mixed minerals with TiO2 grade of 23.22 % (f).
Fig. 2. (a) EPR spectra of •OH and SO4•- within varying flotation system; (b) concentration of •OH and SO4•- during the reaction process.
Fig. 3. (a) The consumption of NaOL before and after treatment with PMS-Fe2+ for ilmenite and titanaugite; Zeta potentials of (b) ilmenite and (c) titanaugite under varying conditions; (d) Species distribution diagrams of Fe2+ as a function of pH.
Fig. 4. XPS high-resolution spectra of (a) Fe 2p, (b) Ti 2p, and (c) O 1 s on the ilmenite surface in different treatment systems.
Fig. 5. XPS high-resolution spectra of (a) Mg 1 s, (b) Ca 2p, (c) Fe 2p and (d) O 1 s on the titanaugite surface in different treatment systems.
Fig. 6. AFM images of ilmenite in different treatment systems.
研究了 PMS-Fe2+ 形成的高级氧化过程对钛铁矿和钛铁矿浮选性能的影响以及 NaOL 的吸附机理。浮选试验表明，在[PMS] = 0.5 × 10-4 mol/L、[Fe2+] = 1.0 × 10-4 mol/L、[NaOL] = 1.5 × 10-4 mol/L、初始 pH 值为 5.5 ± 0.2 的条件下，PMS-Fe2+ 系统显著提高了钛铁矿和钛铁矿的浮选回收率差异。氧化后，精矿的 TiO2 品位达到 32.16%，回收率达到 81.56%。EPR 分析证实，在钛铁矿体系中，通过 PMS-Fe2+ 介导的 Fenton-like 反应生成的 -OH 和 SO4--自由基的数量明显高于钛铁矿体系。吸附量、矿浆中残留离子浓度、扫描电镜和原子力显微镜分析表明，PMS-Fe2+ 促进了钛铁矿表面活性离子 Mg2+ 和 Ca2+ 的溶解，而钛铁矿表面活性离子 Fe2+ 的浸出量相对较小，可被大量氧化成 Fe3+，从而扩大了 NaOL 在两种矿物上的吸附差异。此外，PMS-Fe2+ 还促进了钛铁矿表面电荷的正移，有利于 NaOL 的吸附，并使其表面更加疏水，这一点已被 Zeta 电位分析所证实。傅立叶变换红外光谱和 XPS 的进一步分析表明，PMS-Fe2+ 通过增加表面活性铁位点的数量来激活钛铁矿。NaOL 主要与钛铁矿表面的铁活性位点以及榍石表面的 Mg2+ 和 Ca2+ 活性位点发生化学吸附作用。总之，本研究的发现为矿物浮选中高级氧化工艺的应用开辟了一条创新之路，为有效回收钛铁矿提供了理论和实践指导。然而，要探索 PMS-Fe2+ 工艺在实际钛铁矿和榍石浮选分离中的实际应用，还需要进一步的研究。
Jiaqiao Yuan, Yijie Zhang, Anmei Yu, Shuming Wen, Shaojun Bai, Flotation separation of ilmenite and titanaugite modified by Fe2+-assisted peroxymonosulfate oxidation: Performance and activation mechanism, Applied Surface Science, 2025, https://doi.org/10.1016/j.apsusc.2024.161617
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