研究生必备技能丨分离纯化过程中TLC最常见的错误操作汇总!

学术   科学   2024-07-14 08:08   广东  

开展付费咨询以来,经常半夜接到类似的求助消息:

“大佬救命,文献描述产物是白色固体,我自己做出来却是个深颜色的油状物怎么办?”

说实话挺心累的。

事实上,这种问题很多都和TLC时操作不善有很大关系,今天有时间,把从业过程中经历过的、能想起来的、打包和大家聊一聊。

《纯化样品在TLC时经常会犯N种错误》

一、爬板子直接用大极性溶剂展开剂展开样品点,从而忽略溶剂前沿有没有物料

这种情况即使非常有经验的人也会遇到,特别是对大极性产物TLC时常容易被忽略。比如前段时间,针对下面这个化合物,实验室有个小伙子搞的就挺崩溃的。

当时小伙给我看的板子(DCM:MeOH=10/1)是单点,NMR也比较纯的,但是HPLC谱图总是不合格,如下:

说实话,我个人也挺奇怪的。但后来我把样品重新点了一遍,用稍小的极性爬,是可以隐约看到一个杂质的,后来用碘熏后,杂质非常明显。

有机合成大菜籽
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