【工艺分享】低硫高压实磷酸铁制备新工艺研究

科技 2024-12-07 09:52 云南

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陈化过程搅拌转速对产品粒度的影响

陈化过程中搅拌转速会一定程度的影响颗粒的聚集和分散。在搅拌转速较高的条件下，微观结构差距较大，溶液体系由小颗粒磷酸铁和液态水组成，孔隙缺陷少，分散时剪切方向的力小，因此体系在开始陈化时可以分散均匀。在磷酸铁颗粒转晶过程中，晶体间接触面积变大，并且因为形状不同摩擦力增大，体系在短时间内难以分散均匀，因此在实验设计时考虑将搅拌转速设置得相对偏高。搅拌转速对产品粒度的影响见表1。

由表可以看出，随着搅拌转速提高，陈化过程中晶体的分散程度逐步增加，但进一步提高搅拌转速，晶体分散程度增加有限，因此将搅拌转速设置为900 r/min就能将粒径控制在合理范围内。

反应温度对产品金属杂质的影响

由于实验使用的原料是 w（FeSO4·7H2O） 85％的钛白渣，相比纯净硫酸铁，本身所带的杂质比较多，虽然在原料预处理阶段会去除掉绝大部分包含金属离子在内的杂质，但仍有部分金属离子会伴随硫酸亚铁溶液进入实验过程中，金属离子和硫酸根、磷酸根结合形成沉淀，在温度变化时，溶解度也会发生变化，因此设置实验验证温度对于金属离子去除的影响，结果见表2。

使用 XRD 分析不同阶段硫含量变化的原因，对实验中分阶段煅烧后的产品和反应完成后的溶液样品做XRD分析，结果见图2。反应完成后的样品中主要成分是复合磷酸盐，它的生成提高了结晶度，降低了产品硫包裹现象，这与反应方程（5）结果一致。在分阶段高温煅烧过后得到的是正FePO4，这与反应方程（6）结果一致。

改进后方法对产品金属杂质含量的影响

将制备的磷酸铁溶解后用ICP测定金属元素含量，测定结果见表3。从表3中可见，改进方法前后制备的磷酸铁产品都符合 HG/T 4701—2021 中 I型电池用无水磷酸铁行业标准，而改进方法后磷酸铁因金属杂质更少，具有更强的适应性和试错性。

结论

采用一种新型工艺技术制备块状低硫FePO4产品，以液相沉淀法为基础，以磷酸、氨水、过氧化氢、钛白渣为反应原料，在反应温度为60～70 ℃、搅拌转速为 900 r/min、pH 5.8～8.1、磷铵pH 1.0～2.0的条件下反应1 h，洗涤过滤后分别在60～80 ℃加氨水保温4～5 h，在85～95 ℃加磷酸保温3～5 h，过滤后在100～150 ℃烘干2～4 h，最后经过200～300 ℃、320～400 ℃、480～600 ℃分别煅烧1～2 h得到无水FePO4产品。在该工艺条件下所制备的 FePO4产品中硫质量分数低至 4.2×10-5，最终产品形貌为块状磷酸铁为中心，片状磷酸铁包裹。用该磷酸铁制备的LiFePO4产品压实密度较高，可达2.53 g/cm3，应用前景广阔。

本文来自贵州磷化吴松

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