Thermo ICS-5000离子色谱系统使用介绍

文摘   2024-08-26 09:54   吉林  
Thermo ICS-5000离子色谱系统使用介绍

系统组成:色谱柱、泵、淋洗液发生器(EG)、淋洗液组织器(EO)、检测器/色谱单元(DC)、自动进样器(AS)。

应用:离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。


01
硬件配置

ICS-5000 有两种配置方案:毛细管 IC 用于小直径色谱柱 (0.4mm)和低流速(0.005 ~ 0.02mL/min);分析型 IC 用于常规 色谱柱(2 或 4mm)和正常流速(0.25 ~ 1.5mL/min)。


双泵(DP)和单泵(SP) :SP 泵有三种类型:等浓度微流量泵;等浓度分析泵;四元梯度分析泵;DP 泵可以将以上三种泵的任意两种进行组合,以满 足不同用户的多种需要。其中等浓度泵只能输送一种淋洗液,四元梯度泵支持线性/非线性混合。微流量泵的流速范围 0.0001 ~ 4.0mL/min,最大操作压力 35MPa(5000psi)。分析泵的流速范围 0.001 ~ 10.0mL/min,最大操作压力 35MPa (5000psi)。


淋洗液发生器(EG):EG 用于将去离子水在线生成高纯度的酸/碱淋洗液,包含高 精度可编程电源和高压脱气装置。EG 可以配置成单通道/双通道, 淋洗液罐(EGC)和连续再生捕获柱(CR-TC)均有微流量型和 常规分析型可供选择。


淋洗液组织器(EO):在 DC 的顶部最多可以放置两个 EO,每个 EO 容纳 4 个 1L/2L 或两个 4L 的淋洗液瓶。压力表可以同时对 4 个淋洗液瓶加压。


检测器/色谱单元(DC) :DC 内部采用模块化设计,可以容纳以下组件:电导检测器(CD):信号范围 0 ~ 15000μ S(支持非抑制型应用) ;电化学检测器(ED):可以配备 Ag、Pt(铂)、Au(金) 和 GC (玻璃碳)电极 ;进样阀/柱切换阀 ;保护柱/分析柱/抑制器 ;电磁阀/反应管 ;IC 立方:用于毛细管 IC,包含进样阀、柱加热器、碳酸根去 除装置(CRD),抑制器、保护柱、分离柱和 EG 脱气盒。

自动进样器(AS):AS 支持以下几种工作方式:

浓缩进样 —— 必须使用超低压浓缩柱 

同步进样 —— 同时向两个进样阀输送同一个样品 

顺序进样 —— 在不同时间向两个进样阀输送不同的样品 

顺序浓缩进样 —— 在不同时间向两个安装超低压浓缩柱的 进样阀输送不同的样品。

02
仪器控制

·      ICS-5000 可以用 Chromeleon 7.0 SR1 或者 Chromeleon 6.80 SR9 控制,Chromeleon 是基于 Windows XP/Vista 操作平台的色谱 数据处理系统,具备强大的数据采集和处理功能。

·     先运行变色龙服务管理器,或者选择系统启动时自动运行服务管理器。

然后运行变色龙软件。

选择仪器,首先选择ICS3000CD系统。

主界面模块:主页;自动进样器;泵;淋洗液发生器;DC模块;电导检测器;审计追踪;启动;序列。

·       案例为一个大型钢铁厂设计了一个分散式DCS架构,以适应其广阔的生产区域。

泵流量设置,首先检查泵是否连接成功,然后对系统进行排气,切记打开排气阀。

淋洗液发生器设置、

确定分析所用淋洗液的浓度,然后再目标浓度栏键入所需浓度,淋洗液发生器自动开启,然后手动开启CR-TC

在此模块中可对抑制器和柱温箱的参数进行设置。

设置抑制器类型:根据系统硬件的配置选择相应的抑制器;然后设置抑制器的电流。

柱温箱参数:

设置所需温度,打开柱温箱加热器。

电导检测器设置:设置检测器温度,模式设置为on

查看基线:选择基线监测,选择想要查看的基线

自动进样器设置:

设置清洗次数及清洗体积;

三种颜色代表三个样品盘,每个区域有两个命令:移动矩形样品盘到前方;移动扇形样品盘到前方。


和CD系统公用自动进样器;泵为四元梯度泵;电化学检测器。

设置柱温,打开加热模式,和CD系统一样

检测模式有两种:直流安培检测;积分和脉冲安培检测;

参比电极设置:一般为Agcl;

打开安培池的电压;

选择波形;

参数设置完成后选择监视基线,查看基线。

选择数据模块,点击创建-仪器方法-选择仪器ICS5000CD,根据导航输入运行时间;选择流速类型(等度或梯度),设置流速设置压力范围(一般为默认);设置淋洗液浓度,如果是等度分析,浓度类型选择-等度分析,键入所需浓度,打开CR-TC;如果是梯度分析,浓度类型选择-多步梯度-设置梯度表格;设置自动进样器进样模式(默认)其他参数接收默认值即可;检测通道设置为-选择所用通道,设置所需的采集频率(一般为5Hz),基线自动归零设置为:是,设置所需的电导池温度;设置抑制器的类型(需和系统配置一致),设置所需电流(淋洗液电流是根据浓度自动计算,在导航页面输入淋洗液的浓度即可);DC模块,设置柱温;根据导航提示保存方法。

选择数据模块-选择创建-处理方法-定量方法-命名,选择保存路径-完成;

选择创建-报告模版-选择合适的报告模版-命名,保存。

选择创建-序列-选择仪器(ICS5000)-设置样品名称、数量、进样次数、开始位置、进样体积-选择仪器方法、处理方法、报告模版、选择通道-命名,保存。

数据处理:

数据及仪器配置文件的备份和恢复:

数据备份:选择任一一组数据-右键-发送到-点击开始-选择路径-命名-保存

数据还原:双击备份好的文件-选择导入的路径-点击打开路径-点击开始-数据开始导入。

仪器配置文件的备份:运行服务管理器-点击仪器配置-选择备份文件-点击文件-另存为-选择保存路径-命名-保存。

仪器配置文件的恢复:删除已备份的仪器配置文件-点击文件-导入-选择刚刚备份的仪器配置文件-打开-即可恢复之前被删掉的仪器配置文件。




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