第一作者：Enrica Ciotola
通讯作者：Enrica Ciotola
通讯单位：意大利那不勒斯费德里科二世大学
DOI:10.1016/j.watres.2024.122780
厌氧消化污泥（ADS）中检测到的痕量有机污染物（TrOCs）越来越多，引发了人们对其循环经济再利用实践的日益关注。为了确定这些污染物的浓度限值、分配行为以及去除这些污染物的创新技术，科学界已经做出了大量努力，这就需要确定多功能且经济上可持续的分析方法。在本研究中，开发了一种索氏提取法和 LC-MS/MS 分析相结合的方法，可同时测定 ADS 中的 32 种 TrOCs，其中 11 种是首次在这种基质中进行量化。目标 TrOCs 的选择依据是欧洲城市污水处理指令，以及它们在城市污水和/或污泥中的检测频率和化学多样性。使用甲醇作为溶剂可从 ADS 固相中获得良好的回收率，萃取时间为 3.5 小时，且无需后续净化程序。目标 LC-MS/MS 方法实现了液相中 TrOCs 的高灵敏度定量。在德国两家污水处理厂的 ADS 样品中，至少检测到了 32 种目标化合物中的 25 种，提供了其浓度数据，并强调了 TrOCs 特性和污泥性质对污染物分配系数 (KD) 的影响。实验结果凸显了索氏提取法的多功能性，它能有效提取具有不同性质和结构的化合物，为分析各种基质开辟了新的前景。这可以支持《欧洲污水污泥指令》，将其应用范围扩大到土壤和栽培食品，并深入了解 TrOCs 在不同基质之间的转移及其用作肥料时的影响，从而帮助有效定义风险评估方法和监管浓度限值。
Fig. 1. Operational scheme of the Soxhlet chemical extraction, concentration, and sample preparation procedure.
Fig. 2. Concentrations of the 32 target contaminants in the (a) solid and (b) liquid phases of the analysed ADS samples of Garching and Gruneck WWTPs. Values are provided on a logarithmic scale for better visualization.
Fig. 3. Percentage distributions of the detected PhACs therapeutic groups of (a) Garching and (b) Grüneck ADS. Solid and liquid phase concentrations are represented in orange and blue scales, respectively.
Fig. 4. Mass partition of the detected TrOCs between the solid and the liquid phase in (a) Garching ADS; (b) Grüneck ADS.
这项工作中开发和评估的索克斯利特法与有针对性的 LC-MS/MS 分析相结合，具有许多优点：
(a)多功能性，可回收 32 种具有化学和结构多样性、极性和溶解性特点的污染物；
(b) 精确性和稳健性，由于没有预干燥步骤，降低了挥发风险，大量溶剂与样品的持续接触，确保了分析物的最小损失；此外，不同玻璃器皿之间的转移也降到了最低，从而减少了人为误差。
(c)经济实惠，这不仅是因为使用的溶剂价格低廉、易于回收，还因为设备价格低廉。由于索氏蒸馏法的广泛应用，它仍然是许多实验室的实用选择，特别是在其他技术成本高昂或不易获得的情况下；
(d)节省时间，因为可同时处理的样品数量仅受实验室现有索氏仪器的限制。此外，无需对污泥的固相进行预干燥，萃取时间少于 4 小时，就能获得良好的、可重复的回收率，而且由于 LC-MS/MS 的灵敏度高，可以直接进样液体馏分；
KD 值的计算结果证实，分配行为取决于污染物的化学和物理特性以及污泥的特性。因此，在优化该方法时，不能忽视对基质干扰的研究和全面的验证，包括更多的样品和设备，以确保其在不同条件下的可靠性。展望 TrOCs 多级萃取的标准化，对每种方法进行环境和经济评估至关重要，不仅要考虑溶剂用量，还要考虑溶剂回收、能源消耗和整体经济承受能力，并采用综合方法。建议的萃取程序适用于多种潮湿基质，包括其他类型的污泥、植物基质或食品基质。在对每种基质中各自的回收率进行评估后，该技术可以在更大范围内调查 TrOCs 从一种基质转移到另一种基质的情况，从而支持欧洲绿色交易的两个主要目标： 食品安全和通过减少土壤污染保护人类健康。
Enrica Ciotola, Ignacio Sottorff, Konrad Koch, Alessandra Cesaro, Giovanni Esposito, Assessment of trace organic chemicals in anaerobically digested sludge and their partitioning behaviour: Simultaneous Soxhlet chemical extraction and quantification via LC-MS/MS analysis, Water Research, 2025, https://doi.org/10.1016/j.watres.2024.122780
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