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科技 2025-01-03 15:02 四川

1.线性伏安测试

图1 IVIUMSTAT工作站LSV设置界面

电位随时间线性变化，测量电流随电压变化的过程。线性伏安测试一般分为两类：扫速足够慢时，电极表面被认为处于稳态，这时电流随电压的响应曲线称为稳态极化曲线，简称极化曲线，此时的电流为法拉第电流；当扫速较快时，电极表面处于暂态，我们将其称为伏安曲线，此时的电流包括法拉第和非法拉第电流。

以IVIUMSTAT工作站为例，设置界面如图1所示：

（1）选择Linear Sweep，通常选用Standard；

（2）E start为起始电压， E end为结束电压，根据电解液和参比电极进行反向推算并设定，如OER一般对应RHE下1.1-2.0V，可根据需求调整；

（3）E step为测试步长，一般为1-10mv。例如图中设置为每隔5mV测试一个点；

（4）Scanrate为扫描速度。玻碳电极一般选择5或者10mV/s，碳纸、泡沫镍等选择2mV/s以下；

（5）Current Range为电流测试范围，根据测试需求选择。选择越小，电流精度值越高，一般根据测试结果调整为比测试结果电流略大的电流值范围。

LSV测试注意事项：

（1）在测试LSV曲线之前，通常样品会测试若干圈CV曲线，活化样品表面；

（2）在测试前，观察参比电极中是否存在气泡，避免断路；

（3）在测试时如发现电流过大，立即停止扫描，检查装置是否短路；

（4）在测试时如发现电流过小，立即停止扫描，检查装置是否断路。

2.循环伏安法（Cyclic Voltammetry, CV）

把伏安曲线的输入信号改成循环三角波，其响应就称为循环伏安曲线。得到的电流电压曲线包括两个分支，如果前半部分电位向阴极方向扫描，电活性物质在电极上还原，产生还原波，那么后半部分电位向阳极扫描时，还原产物又会重新在电极上氧化，产生氧化波。因此在一次三角波扫描后，电极完成一个还原和氧化过程的循环，也因此扫描电势范围须使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，故该法称为循环伏安法。采用循环伏安方法，一方面能较快地观测较宽电势范围内发生的电极过程，为电极过程提供丰富的信息；另一方面又能通过对扫描曲线形状的分析，估算电极反应参数。

图2 IVIUMSTAT工作站CV设置界面

以IVIUMSTAT工作站为例，如图2所示：

（1）选择Cyclic Voltammetry，通常选用Standard；

（2）E start为起始电压，根据电解液和参比电极设定：

Vertex 1为顶点电压1，根据样品、参比电极和测试需求选择。样品从E start开始扫描，在到达Vertex 1时，开始反向扫描；

Vertex 2为顶点电压2，通常和E start 数值相同，样品从Vertex 1反向扫描至Vertex 2时，一圈扫描结束。该范围值可参考LSV；

N scans为扫描的圈数，Scanrate为扫描速度，Current Range为电流测试范围，均根据测试需求选择。

3.电化学阻抗谱（EIS）

电化学阻抗谱（Electrochemical Impedance Spectroscopy，简称 EIS，也叫交流阻抗谱）：给电化学系统

施加一个频率不同的小振幅的交流信号，测量交流信号电压与电流的比值（此比值即为系统的阻抗）随正弦波频率ω的变化，或者是阻抗的相位角 Φ 随 ω 的变化。进而分析电极过程动力学、双电层和扩散等，研究电极材料、固体电解质、导电高分子以及腐蚀防护等机理。

常用的电化学阻抗谱有两种，分别为 Nyquist 图、Bode 图，电化学研究中，一般 Nyquist 图见较为常见。Nyquist 图中 Z'（实部）与 Z''（虚部）表现了电极表面的电子转移电阻（Rct），其值与半圆部分的直径相同，并可用于描述电极与电解液之间界面的特性。Nyquist 图由两部分组成，高频区的半圆形部分对应电子传输限制过程，低频区线性部分则对应于扩散限制过程。通过计算电极表面的电子转移电阻 Rct，可以对光催化、电催化等实验过程中的某些现象进行解释。

图3 IVIUMSTAT工作站EIS设置界面

EIS的测试设置，如图3所示：

1. 采用三电极体系；

2. 设置测试电压，一般选择电流密度在10mA/cm2处的电压或者是开路电压；

3. 设置测试频率，由高频100000Hz到低频0.01Hz，通常频率设置为36，其他参数采用默认数值即可。

4.稳定性测试

稳定性测试可以用采用计时电流法、计时电位法和循环伏安法来评估催化剂的稳定性。

计时电流法稳定性测试，即通过控制工作电极的电压保持不变，同时测定工作电极的电流随时间的变化。

计时电位法反之，即通过控制工作电极的电流保持不变，同时测定工作电极的电压随时间的变化。

循环伏安法是通过在一定电位范围内进行CV扫描前后测试LSV曲线，来衡量催化剂的电化学稳定性。

计时电流法和计时电位法在测量电催化剂稳定性时，都有一个局限，就是只能在同一电流或同一电压下进行测量。相对而言，多步计时电流法，即控制不同电压，同时测量流过电极的电流随时间的变化。这样可以测量不同电位下电催化剂的稳定性。

图4 IVIUMSTAT工作站恒压稳定性测试设置界面

以计时电流法为例，参数设置界面如图4所示：

1. 选择transients->ChronoAmperometry；

2. 点击levels，设置单一或者多步电压，以及每个步骤对应的时间；

3. 设置好之后点击close退出；

4. 设置电流范围，防止测试中超量程；

5. 点击测试后及时查看测试是否正常再离开。最好在通风橱内实验，防止氢气聚集。

注意：长时间测试时，因为数据量过大，仪器容易死机，数据丢失，因此要注意定期检查并保存数据！

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